Caractérisation après traitement d'effluents pharmaceutiques par RPLC x RPLC - HRMS

Characterization of pharmaceutical effluents after treatment by RPLC x RPLC - HRMS

• Auteur / Autrice : Fleur Marie-Saint-Germain
• Direction : Sabine Heinisch
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie analytique
• Date : Soutenance le 07/01/2022
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale de Chimie (Lyon ; 1995-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Sciences Analytiques
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Université Claude Bernard (Lyon ; 1971-....)
• Jury : Président / Présidente : Valérie Pichon-Comparot
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sabine Heinisch, Carlos Afonso, Pascal Cardinael, Vincent Dugas, Estelle Saunier
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Carlos Afonso, Pascal Cardinael

Mots clés

Mots clés contrôlés

Analyse qualitative (chimie)

Analyse quantitative (chimie)

Pollution médicamenteuse

Eaux usées -- Stations de traitement

Mots clés libres

RPLCxRPLC-HRMS en ligne

2D-LC comprehensive totale

Composés pharmaceutiques

Analyse d’eaux usées industrielles

Efficacité de la STEP

On-line RPLCxRPLC-HRMS

Comprehensive 2D-LC

Pharmaceuticals

Industrial wastewater analysis

Treatment plant efficiency

Résumé

Les effluents pharmaceutiques sont des milieux complexes contenant des centaines de composés, notamment des principes actifs, des produits intermédiaires et des impuretés inconnues. La mise en conformité d'une station d'épuration des eaux usées industrielles (STEP) avec les directives européennes nécessite une analyse approfondie des effluents. Dans ces travaux, il a été démontré comment la chromatographie liquide bidimensionnelle comprehensive en ligne (LC × LC) couplée à la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS) peut être une méthodologie analytique puissante pour contrôler l'eau de sortie, en analysant les molécules connues tout en caractérisant les composés inconnus. Les conditions LC x LC ont été optimisées pour une durée totale d'analyse de 60 minutes. La variabilité des temps de rétention et des aires de pic a été évaluée. Cette approche analytique, appliquée aux effluents pharmaceutiques avant (entrée) et après (sortie) le traitement des eaux usées, a permis de détecter 240 pics. Ceux-ci comprenaient 27 composés pharmaceutiques connus, dont 10 ont eu leurs concentrations comparées aux valeurs cibles. La comparaison des approches 2D-LC et 1D-LC met clairement en évidence la puissance de la technique RPLC x RPLC en ligne, qui permet à la fois une analyse quantitative ciblée et une analyse qualitative non ciblée des effluents pharmaceutiques.

Pharmaceutical effluents are complex media containing hundreds of compounds including active ingredients, intermediate products and unknown impurities. Bringing an industrial wastewater treatment plant (WWTP) into compliance with European directives requires a thorough analysis of the effluent. In this study, we demonstrate how online comprehensive two-dimensional liquid chromatography (on-line LC × LC) hyphenated to high resolution mass spectrometry (HRMS) can be a powerful analytical methodology to monitoring the outlet water, by analysing the content of known molecules while characterising unknown compounds. The LC x LC conditions were optimized for a total analysis time of 60 min. The variability of both retention times and peak areas was evaluated. This analytical approach, applied to the pharmaceutical effluents before (inlet) and after (outlet) wastewater treatment permitted to detect 240 peaks. These included 27 known pharmaceutical products, 10 of which their concentrations could be compared to target values. The comparison of 2D-LC and 1D-LC approaches clearly highlights the power of on-line RPLC x RPLC technique, which allows both targeted quantitative analysis and non-targeted qualitative analysis of pharmaceutical effluents.