Rôle du procédé SLM sur la microstructure, la santé métallurgique et les propriétés de superélasticité de l’alliage NiTi

Impact of SLM process on microstructure, metallurgical health and superelastic properties of NiTi alloy

• Auteur / Autrice : Emmanuel Nigito
• Direction : Franck Diemer
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie mécanique, mécanique des matériaux
• Date : Soutenance le 31/01/2022
• Etablissement(s) : Ecole nationale des Mines d'Albi-Carmaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Mécanique, énergétique, génie civil et procédés (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Clément Ader-Albi (2009-....) - Institut Clément Ader / ICA
• Jury : Président / Présidente : Philippe Bertrand
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Franck Diemer, Stéphane Godet, Shabnam Arbab Chirani
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Stéphane Godet, Shabnam Arbab Chirani

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Prototypage rapide

Soudage laser

Endodontie

Solidification

Mots clés libres

SLM

NiTi

Alliage à mémoire de forme

Superélasticité

Solidification

Métallurgie

SLM

NiTi

Shape memory alloy

Superelasticity

Solidification

Metallurgy

Résumé

Depuis les années 90, les outils endodontiques utilisés par les dentistes ont évolué de l’acier vers le NiTi pour exploiter les propriétés superélastiques de cet alliage à mémoire de forme. Ces outils très fins sont rapidement endommagés et mis hors d'usage par des sollicitations cycliques complexes (fatigue en traction/compression, torsion, usure, etc.). Actuellement, ces outils sont fabriqués par usinage de fils tréfilés (diamètre 0.1 à 2 mm) provoquant un grand nombre de rebuts et limitant la liberté sur les géométries fabriquées. Le procédé de fusion laser (SLM) sur lit de poudre métallique est un procédé avancé permettant de réaliser des géométries complexes aux dimensions micrométriques et pourrait convenir à la fabrication de tels outils, en apportant plus de liberté dans leur conception. Cette thèse s’attache à comprendre les relations entre les paramètres du procédé SLM, la microstructure et les propriétés mécaniques du NiTi-SLM à l'état brut de fabrication, afin d’identifier des paramètres de fabrication optimaux. Un intervalle de fusion dit "acceptable", décrit par des termes d'énergies volumiques, a été identifié à l'aide d'analyses détaillées de la taille des grains, des profondeurs des micro-bains de fusion et du taux de porosité dans le matériau. Une approche analytique considérant la conduction thermique de la chaleur a été utilisée pour estimer la profondeur de ces bains et prédire les paramètres optimaux de fusion. L’influence des paramètres de fabrication sur les phases, les transformations de phases et les précipitations présentes dans le matériau a aussi été étudiée. Elle a mis en évidence 6 structures cristallographiques principales : NiTiB2, Ni3Ti > Ni4Ti3, NiTiB19’, Ni3TiO5 et NiTi2. L'élargissement important des pics en DRX et DSC a été expliqué par la présence d'oxydes associés à ces 6 phases, à la génération de distorsions/contraintes thermomécaniques lors de la fabrication et à une distribution de composition chimique sur l'ensemble du matériau. La vitesse de balayage laser a révélé qu'elle génère une forte distorsion sur les paramètres de maille. Enfin, les propriétés mécaniques en traction cyclique des échantillons NiTi-SLM se sont révélées très inférieures à celles des NiTi-tréfilés. En effet, la microstructure NiTi-SLM engendre un faible taux d'amortissement et un fort endommagement plastique par des microbandes de cisaillement à travers l'échantillon et menant à une rupture mixte fragile-ductile.

Since the 1990s, endodontic tools used by dentists have evolved from steel to NiTi to exploit the superelastic properties of this shape memory alloy. These very thin tools are quickly damaged and out of order by complex cyclic stresses (tensile/compression fatigue, torsion, wear, etc.). Currently, these tools are manufactured by machining drawn wires (diameter 0.1 to 2 mm) causing a large number of rejects and limiting the freedom on the manufactured geometries. Selective laser melting process (SLM) on a metal powder bed is an advanced process allowing the fabrication of complex geometries with micrometric dimensions and could be suitable to manufacture such tools, by bringing more liberty in their design. This thesis will focus on understanding the relationships between SLM process parameters, microstructure and mechanical properties of as-cast NiTi-SLM sample, in order to identify optimal manufacturing parameters. An "acceptable" melting range, described by volume energy density, was identified using detailed analyses of grain size, microbath depths and porosity rate in the material. An analytical approach considering thermal conduction of heat is used to estimate the depth of these baths and predict the optimal melting parameters. The influence of the manufacturing parameters on the phases, phase transformations and precipitations present in the material is also studied. It reveals 6 main crystallographic structures: NiTiB2, Ni3Ti > Ni4Ti3, NiTiB19’, Ni3TiO5 et NiTi2. The significant peak broadening in XRD and DSC is explained by the presence of oxides associated with these 6 phases, the generation of thermomechanical distortions/stresses during fabrication, and a chemical composition distribution throughout the material. The laser scanning speed has revealed that it generates a strong distortion on the mesh parameters. Finally, the cyclic tensile mechanical properties of the NiTi-SLM samples are found to be much lower than those of the NiTi-drawn samples. Indeed, the NiTi-SLM microstructure generates a low damping rate and a strong plastic damage by micro shear bands through the sample and leading to a mixed brittle-ductile failure.