Thèse soutenue

Interaction rayonnement laser – films céramiques : focus sur l’hydroxyapatite
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Auteur / Autrice : François Rouzé L’Alzit
Direction : Manuel GaudonThierry Cardinal
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
Date : Soutenance le 07/11/2022
Etablissement(s) : Bordeaux
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de chimie de la matière condensée de Bordeaux (Pessac)
Jury : Président / Présidente : Cyril Aymonier
Examinateurs / Examinatrices : Eric Champion, Gérard Louis Vignoles, Caroline Flamand-Bertrand
Rapporteurs / Rapporteuses : Christèle Combes, Ronan Lebullenger

Résumé

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Le frittage laser sélectif (SLS : Selective Laser Sintering), catégorisé comme une technique de fabricationadditive, présente un intérêt dans le monde médical pour la fabrication de prothèses ainsi que de volumes osseux avecdes matériaux biocompatibles. Cependant, bien que le frittage laser de métaux ou de polymères soit richementdocumenté, le frittage laser de matériaux céramiques est plus complexe de par leur caractère réfractaire. L’objectif de cetravail est donc d’appréhender et caractériser à l’échelle micrométrique l’interaction entre le rayonnement laser(Ytterbium l = 1,07 μm) et un matériau céramique réfractaire en utilisant différentes méthodes d’études, en nousfocalisant sur une unique couche de matériau céramique disposé sur un substrat. Afin d’appréhender les régimes detempérature atteints, des films de matériaux aux propriétés thermo-chromo-luminescentes (Zn3(PO4)2 et ZnAl2O4 dopésau Mn2+) ont été soumis au rayonnement laser. Des gradients thermiques spatiaux, avec une résolution de l’ordre dumicromètre ont pu ainsi être mis en évidence.L’étude s’est ensuite concentrée sur l’interaction entre le rayonnement laser et un matériau aux applicationsbiomédicales : l’hydroxyapatite dopée au cuivre. Plus précisément, nous avons étudié l’impact de différents paramètresmatériaux et laser sur les températures atteintes ainsi que sur les gradients thermiques se produisant à des échellesmicroscopiques peu investies dans la littérature. Pour cela, un logiciel de calcul thermodynamique pour la simulationdes températures atteintes a été couplé à des observations expérimentales (avancement de frittage) par microscopieélectronique principalement. Cette étude montre que les régimes thermiques sont très principalement contrôlés par lesphénomènes d’absorption du rayonnement laser, de conductivité thermique du matériau et d’épaisseur du film de poudre.En outre, l’énergie de lasage (rapport puissance / vitesse) est insuffisante pour prédire finement les températuresatteintes. Les résultats des simulations des régimes thermiques associés aux résultats expérimentaux montrent aussil’importance des gradients thermiques (temporels et spatiaux) sur la qualité du frittage. Des gradients importants vontainsi être à l’origine de contraintes et donc de la fissuration ou de la délamination des films. La diminution des gradientspar défocalisation du faisceau laser (élargissement du spot laser et donc diminution des puissances surfaciques) a permisd’obtenir de larges zones non fissurées bien que de frittage avancé, pour la première fois. D’autres méthodes dediminution des gradients thermiques, comme le « passage multiple » du laser, pourraient être explorées afin d’optimiserle frittage d’un lit de poudre de céramique par technique SLS.