Thèse soutenue

Analyse physico-chimique couplée à une démarche par empreintes pour la caractérisation d’huiles d’olive extra-vierges libanaises

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Auteur / Autrice : Omar Dib
Direction : Christophe CordellaAli Bassal
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie analytique
Date : Soutenance le 28/01/2021
Etablissement(s) : université Paris-Saclay en cotutelle avec Lebanese international university
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Agriculture, alimentation, biologie, environnement, santé (Paris ; 2015-....)
Partenaire(s) de recherche : référent : AgroParisTech (France ; 2007-....)
Laboratoire : Physiologie de la Nutrition et du Comportement Alimentaire (PNCA)
Jury : Président / Présidente : Olivier Donard
Examinateurs / Examinatrices : Olivier Donard, Nathalie Dupuy, Imad Toufeili, Rita Yaacoub Nehme, Luc Eveleigh, Jérôme Vial
Rapporteurs / Rapporteuses : Nathalie Dupuy, Imad Toufeili

Résumé

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L'huile d'olive est une composante vitale du régime méditerranéen en raison de sa valeur nutritionnelle et économique bien connues. Plusieurs facteurs environnementaux, agricoles et technologiques jouent un rôle important dans la définition de la qualité de l'huile d'olive. Au Liban, des études préliminaires ont montré que certains critères de qualité dépassent les valeurs seuils des normes éditées par le Conseil Oléicole International (COI) pour les huiles d’olive extra-vierges, dont les causes n'ont pas été identifiées. En conséquence, quatre-vingt-seize échantillons d'huile d'olive ont été récoltés sur deux saisons, traités en utilisant différentes méthodes d'extraction et collectés sur huit sites (Akkar, Chouf, Hasbaya, Koura, Tyr, Nabatiyeh, Zgharta et Hermel) à fort potentiel pour l’obtention d’une indication géographique protégée (IGP). Dans cette optique, les huiles extraites et/ou collectées, ont été soumises à une analyse chimique conventionnelle comme suggéré par le COI et à une analyse rapide en utilisant la spectroscopie de fluorescence 3D en mode frontal (3D-FFFS) et la chromatographie en phase gazeuse ultra-rapide (Ultra-Fast GC).Une corrélation entre le profil en acides gras et les conditions pédoclimatiques des principales régions oléicoles du Liban a été constatée. L'altitude, la température et l'humidité relative sont les principaux facteurs d’influence du profil d'acides gras. Les régions libanaises à haute altitude, à température moyenne basse et à faible humidité relative ont une teneur élevée en acide oléique. Les zones à basse altitude, à température moyenne plus élevée et avec une humidité relative plus élevée ont un profil en acides gras caractérisé par les acides linoléique, linolénique, palmitoléique et palmitique. Les facteurs agricoles, en particulier la date de récolte, affectent également les constituants majeurs et mineurs de l'huile d'olive. En effet, l'acidité et les polyphénols totaux étaient fortement influencés par celle-ci. De plus, une modification du profil d'acides gras caractérisée par une teneur en linoléique plus élevée, une teneur en oléique plus faible, une augmentation du ∆7-stigmasténol dépassant la limite fixée par le CIO et la présence de composés malodorants (dont l’éthanol) ont été observés lors de récoltes plus tardives. En outre, deux facteurs technologiques, notamment un stockage inadéquat des fruits et de mauvaises pratiques hygiéniques de fabrication, ont favorisé la lipolyse enzymatique du triacylglycérol du fruit modifiant de manière significative les profils d'arômes et d’acides gras de l'huile d'olive.La 3D-FFFS et l'Ultra-FGC ont toutes deux montré de très bonnes performances. La 3D-FFFS couplée à des techniques chimiométriques a été appliquée sur des qualités hétérogènes et dégradées d'échantillons d'huile d'olive libanaise afin de prédire les principaux paramètres physicochimiques de qualité. Ainsi, vingt-deux modèles de régression MLR basés sur les scores PARAFAC ont été générés, dont la majorité a montré un bon coefficient de corrélation (R>0,7). Un deuxième modèle, utilisant la PLS sur les matrices d'émission-excitation (EEM) dépliées, a conduit à des résultats similaires, avec une légère amélioration par rapport au modèle MLR. D’autre part, l’Ultra Flash GC a permis d’identifier en quelques minutes seulement (< 2 min) l'éthanol, le (E,E)-2,4-décadiénal (défaut organoleptique) et le 1-hexanol (fruité, herbeux) comme principaux volatils caractérisant la variété Soury.Cette étude offre la possibilité d’établir au Liban un plan de contrôle analytique qui lie les aspects environnementaux et les techniques de culture/récolte aux caractéristiques physico-chimiques de l'huile d'olive qui en résultent. Une telle matrice monitorée à l’aide de techniques d'analyse rapide facilitera la vérification de la conformité du produit final aux normes internationales. En outre, ce travail préparera le terrain grâce à une fiche d'identification détaillée pour l'IGP.