Evolutions microstructurales lors d’un cycle de frittage sous compression isostatique à chaud (CIC) d'un acier chrome-carbone ; de la poudre au produit final et influence sur les propriétés d'usages.

High chromium-carbon’s steel microstructural and properties evolutions after Hot Isostatic Pressing (HIP) process : From powder to final product.

• Auteur / Autrice : Arnold Tellier
• Direction : Jean-Philippe Chateau-Cornu, Maria-Rosa Ardigo-Besnard
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie - Physique
• Date : Soutenance le 29/01/2021
• Etablissement(s) : Bourgogne Franche-Comté
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Carnot-Pasteur (Besançon ; Dijon ; 2012-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne [Dijon] / LICB
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation : Université de Bourgogne (1970-....)
• Jury : Président / Présidente : Sébastien Allain
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sébastien Allain, Thomas Geneves, Alexis Deschamps
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Sébastien Allain

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rayons X -- Diffraction

Frittage (métallurgie)

Austénite

Soudage plasma

Corrosion

Réacteurs à eau sous pression

Revêtement dur

Compactage

Mots clés libres

Compaction Isostatique à Chaud (CIC)

Mécanismes de densification

Norem02

Revêtement dur

Hot Isostatic Pressing

Densification mecanism

Norem02

Hard Coating

Résumé

L'alliage Norem02 (Fe - 25% Cr - 4% Ni - 4% Mn - 4% Si - 2% Mo – 1,3% C) est utilisé comme revêtements de revêtement dur pour les vannes nucléaires dans les réacteurs à eau sous pression (REP), en raison de sa bonne résistance mécanique et face à la corrosion. Cette alliage est présenté comme étant un acier duplex inoxydable malgré sa forte teneur en carbone. Les revêtements dur de Norem02 sont généralement déposés par un procédé de soudage à l'arc transféré au plasma (PTAW). Une microstructure grossière et hétérogène découle de ce procédé, présentant des propriétés de résistance à l'usure insatisfaisantes, principalement à haute température (T > 180°C). Dans la présente étude, le Norem02 est élaboré par Compression Isostatique à Chaud (CIC), une technique de frittage assisté par pression où une poudre est placée dans un conteneur en acier inoxydable plastiquement déformable dans les conditions de frittage. Ce qui aboutit à l'élaboration de matériaux denses avec une microstructure à grain fin et des propriétés de durabilité améliorées. La CIC peut être utilisée comme technique alternative d’élaboration de revêtement dur si le substrat à revêtir constitue une partie voire l’entièreté du conteneur.La poudre de Norem02 a été frittée pendant 3 heures à 1100°C et 1200 bars dans un conteneur en 304L. La microstructure se compose principalement d'austénite où sont dispersés de fin carbures de chrome de type M23C6 (M = Cr, Mn, Mo) ainsi qu’une faible quantité de ferrite. Malgré une densité mesurée de 100% caractéristique d’un frittage complet, la microstructure de la poudre initiale est toujours visible après le procédé CIC. Cependant, une microstructure présentant plus de défaut et des carbures globulaires s’est formée entre les anciennes particules de poudre.Une zone de transition a été révélée à l'intérieur du Norem02, à proximité de l'interface avec le 304L. Dans cette zone, la microstructure est formée d'une matrice duplex (austénitique / ferritique) et principalement de carbures globulaires de type M23C6.Afin d'étudier les transformations de phase et les mécanismes de densification de la poudre de Norem02, des cycles HIP interrompus à différentes températures (de 800 à 1100°C) ont été réalisés. Les évolutions microstructurales du cœur de l’échantillon et de la zone d'interface avec le conteneur ont été étudiées par des observations optiques, des analyses MEB et EBSD couplées à des caractérisations par diffraction des rayons X. Un test de frittage sous vide sans aucune pression appliquée a également été réalisé, afin de comprendre l’influence de l’application de la pression sur les transformations de phases.L'ensemble des résultats a permis d’améliore sensiblement la compréhension des phénomènes de densification ainsi que l’influence des différents paramètres de frittage sur la microstructure final du matériau fritté. Des résultats préliminaires ont été obtenus concernant les performances tribologiques et mécaniques du matériau. Ces derniers indiquant une amélioration des performances par rapport au procédé d’élaboration initial sur les tests effectués.

Fe-Cr-C alloys are frequently used as hard coating coatings for nuclear valves in pressurized water reactors (PWRs), due to their good mechanical resistance and corrosion. The Norem02 alloy (Fe - 25% Cr - 4% Ni - 4% Mn - 4% Si - 2% Mo) is one of the most promising candidates. Hardfacing coatings are typically deposited by a plasma transferred arc welding (PTAW) process, which results in a coarse and heterogeneous microstructure, exhibiting unsatisfactory wear resistance properties, mainly at high temperature. In the present study, Norem02 is developed by Hot Isostatic Compression (CIC), a pressure assisted sintering technique where a powder is placed in a plastically deformable container under sintering conditions. This results in the development of dense materials with a fine-grained microstructure and improved durability properties. CIC can be used as an alternative hard coating technique if the substrate to be coated forms part of the container.The Norem02 powder was sintered for 3 hours at 1100 ° C and 1200 bar in a 304L container. The microstructure consists mainly of austenite in which chromium carbides of the M23C6 type (M = Cr, Mn, Mo) are dispersed as well as a small amount of ferrite. Despite a measured density of 100% characteristic of complete sintering, the microstructure of the initial powder is still visible after the CIC process. However, a more defective microstructure and globular carbides formed between the old powder particles.A transition zone was revealed inside the Norem02, near the interface with the 304L. In this zone, the microstructure is formed of a duplex matrix (austenitic / ferritic) and mainly of globular carbides of the M23C6 type.In order to study the phase transformations and the densification mechanisms of the Norem02 powder, interrupted HIP cycles at different temperatures (from 800 to 1100 ° C) were carried out. The microstructural evolutions of the volume and of the interface zone were studied by optical observations, SEM and EBSD analyzes coupled with characterizations by X-ray diffraction. A vacuum sintering test without any applied pressure was also carried out, in order to understand the influence of the application of pressure on phase transformations.All the results made it possible to begin understanding the phenomena of densification as well as the influence of the various sintering parameters on the final microstructure of the material. Preliminary results were obtained concerning the tribological and mechanical performances of the material. These indicate an improvement in performance over the initial development process.