Procédé de fabrication additive et caractérisation des alliages magnétiques doux Fe-Si

Additive manufacturing Processing and characterization of Fe-Si soft magnetic alloys

• Auteur / Autrice : Shuohong Gao
• Direction : Nour-Eddine Fenineche, Hanlin Liao
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux
• Date : Soutenance le 09/12/2021
• Etablissement(s) : Bourgogne Franche-Comté
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur et microtechniques (Besançon ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (ICB) (Dijon) - Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne
• Partenaire(s) de recherche : Etablissement de préparation : Université de technologie de Belfort-Montbéliard (1999-....)
• Jury : Président / Présidente : Riad Badji
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Nour-Eddine Fenineche, Hanlin Liao, Moataz Attallah, Salim-Mourad Cherif, Xingchen Yan
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Moataz Attallah, Salim-Mourad Cherif

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux magnétiques

Alliages magnétiques

Prototypage rapide

Mots clés libres

Fusion sélective par laser

Alliages magnétiques doux

Propriétés magnétiques orientées

Evolution microstructurale

Propriétés magnétiques douces

Propriétés mécaniques

Selective laser melting

Soft magnetic alloys

Oriented magnetic properties.

Microstructural evolution.

Soft magnetic properties.

Mechanical properties

Résumé

Les alliages fer-silicium (Fe-Si), également appelés aciers au silicium, sont les plus largement utilisés en raison de leurs excellentes propriétés magnétiques douces et de leurs coûts économiques. Afin d'explorer et de développer de nouvelles voies pour la fabrication d'alliages Fe-Si, l'étude des microstructures et des propriétés des alliages Fe-Si SLMed à partir de poudres pré-alliées a été présentée dans ce travail. Les conclusions de ce travail sont énumérées ci-dessous.Après avoir adopté une série d'expériences et de caractérisation, sous une densité d'énergie linéaire optimale, des spécimens SLMed Fe-3Si avec une bonne rugosité de surface, une faible porosité relative, et sans fissures peuvent être obtenus. La microstructure des pièces SLMed présentait une structure colonnaire typique avec une croissance orientée dans le sens de la construction. L'alliage Fe-3wt.%Si produit par SLM présentait une seule phase Fe-bcc, une texture cubique {100}<001>, c'est-à-dire une texture <001> le long de la direction de construction (BD). L'allongement à la rupture (EL) de l'éprouvette a atteint 8,8%, la résistance à la traction moyenne (UTS) et la limite d'élasticité (YS) sont respectivement de 562 Mpa, 445 Mpa. Un mode mixte de rupture ductile et fragile est le principal mécanisme de rupture pour l'alliage SLMed Fe-3wt.%Si. Une série de traitements de recuit avec différents temps de séjour et températures de recuit ont été adoptées. Les résultats montrent qu'un recuit effectué à 1000 °C pendant 3 h, a provoqué à la place une croissance marquée des grains. Au fur et à mesure que le temps de séjour augmentait à 5h, par comparaison avec l'échantillon AT1000/3h, les grains n'ont pratiquement pas augmenté de manière significative. Les propriétés magnétiques de l'aimant SLMed Fe-3wt.%Si pourraient être considérablement améliorées, en attribuant de manière appropriée à la croissance du grain et à la libération des contraintes via la combinaison température-temps de recuit soumise.Afin d'étudier les effets de la teneur en silicium sur les microstructures et les propriétés des aciers au silicium SLMed, les pré-alliés avec des teneurs en silicium de 3,5 % en poids, 4,5 % en poids et 5,5 % en poids ont été sélectionnés. Les résultats expérimentaux ont révélé qu'avec l'augmentation de la teneur en silicium, la microségrégation du silicium dans les échantillons SLMed devient plus grave, en particulier à la limite du bain en fusion. La perméabilité maximale relative augmente avec l'augmentation de la teneur en silicium, à la fois la coercivité et les pertes de puissance diminuent avec l'augmentation de la teneur en silicium. L'induction magnétique de saturation présente une tendance légèrement décroissante tandis que la rémanence présente une tendance croissante. L'augmentation de la teneur en Si a un effet positif sur la résistance tout en endommageant la ductilité de l'acier au silicium SLMed, ce qui se traduit par la microdureté la plus élevée et l'UTS moyen le plus élevé tout en étant la moyenne la plus basse au sein de ces trois types d'aciers au silicium. La rupture fragile est le mécanisme de rupture dominant pour les trois types actuels d'aciers au silicium SLMed. Les échantillons SLMed tels que construits et recuits pour trois types d'aciers au silicium sont caractérisés par une seule phase bcc, aucune transformation de phase évidente n'est présentée pendant le traitement recuit. Le traitement recuit entraînant une croissance des grains et un soulagement des contraintes pour trois types d'aciers au silicium, en tant que tels, leurs propriétés magnétiques complètes sont également améliorées. Le comportement de recuit n'est pas considérablement modifié par les variations de la chimie de l'alliage de la teneur en Si.

Iron silicon (Fe-Si) alloys, also named silicon steels, are the most widely used owing to their excellent soft magnetic properties and economic costs. As electronic devices become diversified and automated, it is urgent to develop high-performance soft magnetic alloys with good reliability. For functional soft magnetic alloys, the SLM technique shown the potential to manufacture soft magnetic components directly from raw materials, such as the rotor and stator of the motor. In order to explore and develop new routes for manufacturing Fe-Si alloys, the investigation into the microstructures and properties of SLMed Fe-Si alloys from pre-alloyed powders was presented in this work. The most important finding in this work is listed in the following.After adopting a series of experiments and characterization, under optimal linear energy density, SLMed Fe-3 wt.%Si specimens with good surface roughness, low relative porosity, and without cracks can be obtained. The microstructure of the SLMed parts exhibited a typical columnar structure with an oriented growth of building direction. The SLM-produced Fe-3wt.%Si alloy presented a single Fe-bcc phase, a {100}<001> cubic texture in our study, i.e. a <001> texture along the building direction (BD). Hence, in the printing coordinate system, the three directions of X, Y, and Z are contained in the axis that is easy to be magnetized, the alloy had isotropy magnetic properties at these three measured directions (X, Y, and Z). The elongation at break (EL) of the specimen reached 8.8%, the average ultimate tensile strength (UTS) and Yield strength (YS) are 562 Mpa, 445 Mpa, respectively. A mixed-mode of ductile and brittle failure is the main rupture mechanism for SLMed Fe-3wt.%Si alloy. A series of annealed treatments with different dwell times and annealed temperatures were adopted. The results show that annealing conducted at 1000 °C for 3 h, caused instead a marked grain growth. As the dwell time increased to 5h, by the comparison of the AT1000/3h sample, the grains almost did not grow further significantly. The magnetic properties of the SLMed Fe-3wt.%Si magnet could be comprehensively enhanced, attributing to grain grew and stress release via submitted annealing temperature-time combination appropriately.To investigate the effects of silicon content on the microstructures and properties of SLMed silicon steels, the pre-alloyed with silicon contents of 3.5wt.%, 4.5wt.%, and 5.5wt.% were selected. Experimental results revealed that with the increase of silicon content, the micro segregation of silicon in SLMed samples becomes more serious, especially at the boundary of the molten pool. The relative maximum permeability increases with the increase of silicon content, both coercivity and power losses decrease with the increase of silicon content. The saturation magnetic induction exhibits a slightly decreasing trend while the remanence is shown an increasing trend. The increase of Si content has a positive effect on the strength while damages the ductility of the SLMed silicon steel, resulting in the highest microhardness and the highest average UTS while the lowest average within these three types of silicon steels. Brittle fracture is the dominant fracture mechanism for the present three types of SLMed silicon steels. Both the SLMed as-built and annealed samples for three types of silicon steels are characterized by a single bcc-phase, no obvious phase transformation is presented during annealed treatment. The annealed treatment resulting in grain growth and stress relief for three types of silicon steels, as such, their comprehensive magnetic properties are also improved. The annealing behavior is not dramatically altered by variations in alloy chemistry of Si content.