Etude du procédé de frittage par Spark Plasma Sintering (SPS) de formes complexes : de la modélisation à la fabrication

Spark Plasma Sintering (SPS) of complex shapes : from numerical simulation to production

• Auteur / Autrice : Antoine Van der Laan
• Direction : Claude Estournès
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 11/02/2021
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Inter-universitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (Toulouse ; 1999-....)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Claude Estournès, Charles Manière, Joël Douin
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Katia Mocellin, François Valdivieso

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Production en série

Spark plasma sintering (métallurgie)

Mots clés libres

Spark Plasma Sintering

SPS

Modélisation

Simulation

Formes complexes

Spark Plasma Sintering

SPS

Modeling

Simulation

Complex shapes

Résumé

Le frittage par spark plasma sintering (SPS) est une méthode de densification de poudres qui permet, grâce à l’application d’un courant pulsé et d’une pression uniaxiale, de densifier une large gamme de matériaux (céramiques, métaux, alliages, matériaux réfractaires, etc.). Les caractéristiques du frittage SPS en font un procédé compétitif car il permet notamment de réduire les temps de fabrication tout en conservant une microstructure fine et donc de meilleures propriétés mécaniques comparés aux procédés conventionnels. Grâce à ces avantages, le frittage SPS un candidat de choix pour la production de formes complexes dont le verrou a été levé en 2015 grâce à une technique brevetée appelée « Mobilint ». Cette technique est basée sur l’utilisation d’une interface mobile localisée entre la pièce à densifier et un matériau poreux sacrificiel, et permet la production d’une grande variété de géométries complexes. En vue d’une industrialisation du procédé, une meilleure compréhension et connaissance des mécanismes mis en jeu est nécessaire, afin de maitriser la fabrication de pièces complexes pour répondre aux problématiques industrielles. La simulation numérique est un outil efficace pour à la fois répondre à ces nouvelles problématiques et permettre une meilleure compréhension du processus de frittage SPS. L’obtention d’un modèle numérique complet du frittage SPS passe par le développement d’une simulation électrothermique à laquelle sont ajoutées des considérations mécaniques de fluage et de frittage. Une nouvelle méthode numérique simple et rapide d’identification des paramètres clés que sont les résistances de contact a été développée. Elle permet l’obtention d’un modèle électrothermique précis pour tout type de matériaux à partir d’un seul essai expérimental. Le modèle obtenu a l’avantage de pouvoir être directement appliqué au frittage de formes complexes sans essais complémentaires. Les aspects mécaniques du frittage ont ensuite pu être ajoutés au modèle grâce au développement d’une nouvelle méthode numérique d’identification des paramètres de fluage, là aussi à partir d’un seul essai de densification. Une approche multi-mécanistique inédite a été développée et a permis de mieux caractériser le frittage d’un matériau comme le TiAl. Ces considérations ont permis l’obtention d’un modèle électrothermique et mécanique couplé précis du frittage de différents matériaux. L’application de ce modèle à des formes complexes a ensuite permis de mieux comprendre les différents mécanismes mis en jeu lors du frittage de telles géométries. Les conditions de frittage ont ensuite pu être optimisées afin d’anticiper certains phénomènes comme des gradients de température, de densité ou bien des déformations géométriques. Il a ainsi été possible de produire des pièces denses avec des géométries complexes et de microstructures contrôlées.

Spark plasma sintering is a powder densification method which allows, through the application of a pulsed current and uniaxial pressure, to sinter a wide range of materials (ceramics, metals, alloys, refractory materials, etc.). Compared to other conventional processes, SPS allows to reduce production time while maintaining a fine microstructure that can enhanced the mechanical properties. Thanks to these benefits, the SPS process can be used for the production of complex shapes. A milestone has been reached in 2015 with the patented technique called “Mobilint”, which is based on a mobile interface located between the part to be sintered and a sacrificial porous material. With this technique, a large variety of complex geometry can be produced by SPS. For the industrialization of the process, a better understanding and knowledge of the mechanisms involved is needed. This will allow to have a better control of the process in order to answer industrial demands. Numerical modeling appears to be an efficient tool to address these new challenges. A fully coupled model of the SPS is composed of an electrothermal model to which are added the mechanical considerations such as creep and sintering aspects. A new, simple, and fast numerical method of identifying contact resistances, which are key parameters, has been developed. It allows to obtain an accurate electrothermal simulation of several materials based on only one experimental trial. The model can then be applied to complex configurations without further calibration experiments. The mechanical aspects of sintering could then be added to the model thanks to the development of a new numerical method of identifying the creep parameters of a material again from only one densification trial. An original multi-mechanisms approach of the sintering of a TiAl powder was also developed to better describe its densification. Those improvements allowed the obtention of an accurate fully coupled electrothermal and mechanical model of the spark plasma sintering of several materials. The model developed was then used to a better understanding of the different mechanisms involved in the sintering of complex shapes. This allowed to optimize sintering conditions by anticipating several features like temperature and density gradients or geometrical deformations. With these conditions, fully dense complex parts with controlled dimensions and microstructure were produced.