Conception et fabrication d'un capteur de gaz compact intégrant un micro résonateur polymère et une source VCSEL 850nm

Design and fabrication of a compact gas sensor integrating a polymer micro resonator and a 850nm VCSEL source

• Auteur / Autrice : Qingyue Li
• Direction : Philippe Ménini, Vincent Raimbault
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : MicroNano Systèmes
• Date : Soutenance le 24/06/2021
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Génie électrique, électronique, télécommunications et santé : du système au nanosystème (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire d'Analyse et d'Architecture des Systèmes (Toulouse ; 1968-....)
• Jury : Président / Présidente : Hélène Tap
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Olivier Soppera
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Aurore Vicet, Virginie Nazabal

Mots clés

Mots clés contrôlés

Gaz

Résonateurs optiques

Lasers à émission par la surface à cavité verticale

Mots clés libres

Capteur du gaz

Détection optique

Résonateur en anneau

Polymère

SU-8

Impression en 3D

VCSEL

Proche infra-rouge

Gas sensor

Optical detection

Micro ring resonator

Polymer

SU-8

3D printing

VCSEL

Near infrared

Résumé

Il existe une demande croissante en capteurs de gaz portables, émanant à la fois des sciences de l'environnement, de la santé ainsi que de l'industrie. Les capteurs optiques résonants, en particulier les micro résonateurs planaires, combinent forte sensibilité et faibles dimensions, ce qui en fait de bons candidats pour ces applications. Le principe de détection de ces capteurs à champ évanescent est basé sur une variation de leur réponse optique liée à une modification de l'indice effectif en présence des molécules cibles. Si de nombreux travaux montrent l'efficacité de cette approche, sa mise en oeuvre aux dimensions sub-microniques passe par l'emploi de bancs optiques complexes, encombrants, et difficilement miniaturisables. Nous proposons ici une approche globale basée sur l'ensemble du système de mesure, en exploitant des compétences pluridisciplinaires sur (i) les diodes à cavité verticales émettant par la surface (VCSEL) et la mise en forme de leur faisceau ; (ii) la conception et la fabrication de micro résonateurs optiques polymères et de réseaux de couplage ; (iii) les capteurs de gaz et la fonctionnalisation de surface. L'utilisation d'un VCSEL accordable en courant sur 5 nm, combinée à une mise en forme du faisceau et l'emploi de réseaux de couplage, permet d'obtenir une meilleure tolérance au désalignement entre la source et l'entrée du guide d'ondes, et simplifier ainsi l'injection de lumière. Un couplage vertical du micro-résonateur est favorisé pour faciliter le dépôt de la couche sensible et isoler les réseaux de couplage et les guides d'ondes. La longueur d'onde de 850 nm ne permettant pas une détection directe de l'absorption des molécules de gaz d'intérêt, une couche sensible de polyaniline (PANI) est ajoutée afin d'apporter sélectivité et sensibilité à l'ammoniac (NH_3). Son exposition au NH_3 entraine un dédopage, réversible à température ambiante, qui se traduit par des modifications de son indice optique et une variation du spectre de résonance en sortie du micro-résonateur mesurable à l'aide d'une simple photodiode grâce à l'accordabilité de la source. La compacité et l'intégrabilité des micro-résonateurs, des sources VCSELs et des photodétecteurs permet d'envisager des matrices de micro-résonateurs fonctionnalisés pour une détection multi-cibles. Le manuscrit débute par une présentation globale du microsystème et son positionnement par rapport à l'état de l'art. L'intérêt des matériaux et technologies polymères est discuté pour réaliser un système "lab-on-chip" à faible coût, en se basant sur nos travaux antérieurs et nos contraintes technologiques. L'intégration d'éléments micro-optiques polymères sur VCSEL est théoriquement et expérimentalement étudiée pour obtenir une collimation et une taille de spot appropriées pour la distance de travail considérée, afin de diminuer sa divergence naturelle et maximiser le couplage. Deux méthodes post-production sont employées, discutées et comparées : une méthode basée sur la lithographie laser et le dépôt par jet d'encre, et une méthode 3D par stéréolithographie 2-photons. Une étude de dimensionnement basée sur du calcul analytique et de la modélisation FDTD incluant les contraintes technologiques est présentée pour concevoir les réseaux de couplage, les guides d'ondes et les micro-résonateurs. L'intégration d'un photodétecteur silicium est discutée pour réaliser une intégration complète. Ensuite, plusieurs approches technologiques sont présentées pour créer la structure conçue dans la section technologie et fabrication. Les plates-formes de caractérisation optique permettant l'évaluation des performances de chacun des éléments du microsystème sont détaillées. Les résultats préliminaires sont présentés et de nouvelles pistes sont proposées. Enfin, l'intégration d'un matériau chimiquement sensible à la surface du matériau guide d'ondes est développée et testée. Les perspectives de recherches futures sont également discutées.

There is a growing demand for portable gas sensors, from both environmental and health sciences as well as the industry. Resonant optical sensors, in particular planar micro resonators, combine high sensitivity and small dimensions, which makes them good candidates for these applications. The sensing principle of these evanescent field sensors is based on a variation in their optical response linked to a modification of the effective index in the presence of the target molecules. While many studies show the effectiveness of this approach, its implementation on sub-micron dimensions requires the use of complex optical benches, bulky, and difficult to miniaturize. We propose here a global approach based on the complete measurement system, by exploiting multidisciplinary skills on (i) vertical cavity surface emitting diodes (VCSEL) and the shaping of their beam; (ii) the design and manufacture of polymer optical micro resonators and coupling networks; (iii) gas sensors and surface functionalization. The use of a VCSEL source tunable in current over 5nm, combined with beam shaping and the use of grating couplers, provides better tolerance to misalignment between the source and the waveguide input, and thus simplify the injection of light into micrometric or submicronic structures in a portable system. Vertical coupling of the micro-resonator is favored to facilitate the deposition of the sensitive layer and to isolate the coupling networks and the waveguides. Since the 850nm wavelength does not allow direct detection of the absorption of the gas molecules of interest, a polyaniline (PANI) sensitive layer is added in order to provide selectivity and sensitivity to ammonia (NH_3). Its exposure to NH_3 causes dedoping, which is reversible at room temperature, and results in changes in its optical index and a variation in the resonance spectrum at the output of the micro-resonator, which can be measured using a simple photodiode thanks to the tunability. The compactness and integrability of micro-resonators, VCSELs sources and photodetectors makes it possible to envision arrays of functionalized micro-resonators for multi-target detection. The manuscript begins with an overall presentation of the microsystem and its positioning in relation to the state of the art. The interest of polymer materials and technologies is discussed to achieve a low-cost lab-on-chip system, based on our previous work and our technological constraints. The integration of polymeric micro-optical elements on VCSEL is theoretically and experimentally studied to obtain a collimation and a spot size appropriate for the working distance considered, in order to reduce its natural divergence and to maximize coupling efficiency. Two post-production methods are used, discussed and compared: a method based on laser lithography and inkjet printing, and a 3D method using 2-photon stereolithography. Analytical calculation and FDTD modeling including technological constraints is presented to design coupling networks, waveguides and micro-resonators. The integration of a silicon photodetector is discussed to achieve complete integration. Next, several technological approaches are presented to create the structure designed in the technology and manufacturing section. The optical characterization platforms allowing the performance evaluation of each of the elements of the microsystem are detailed. Preliminary results are presented and novel ideas to improve the test method are proposed. Finally, the integration of a chemically sensitive material at the surface of the waveguide material for NH_3 sensing is developed and tested. The prospects for future research are also discussed.