Elaboration et caractérisation microstructurale et mécanique d'alumine bioinspirée

Processing, microstructural and mechanical characterization of nacre-like alumina

• Auteur / Autrice : Hassan Saad
• Direction : Sylvain Deville, Sylvain Meille
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des matériaux
• Date : Soutenance le 26/01/2021
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Institut national des sciences appliquées (Lyon ; 1957-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Rhône)
• Jury : Président / Présidente : Guillaume Bernard-Granger
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sylvain Deville, Sylvain Meille, Guillaume Bernard-Granger, Jean-Michel Missiaen, Hortense Le Ferrand, Richard Todd
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Guillaume Bernard-Granger, Jean-Michel Missiaen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Frittage (métallurgie)

Mortier

Microstructure (physique)

Matériaux céramiques

Matériaux -- Propriétés mécaniques

Mots clés libres

Matériaux

Matériau céramique

Mortier

Brique

Propriétés mécaniques

Interface

Alumine

Caractérisation de la microstructure

Propriétés mécaniques

Propagation de fissure

Ténacité

Etude paramétrique

Nacre

Materials

Ceramic material

Mortar

Brick

Sintering

Interface

Alumina

Microstructural characterization

Mechanical properties

Crack propagation

Tenacity

Parametric study

Nacre-Like alumina

Résumé

Les céramiques, qu’elles soient traditionnelles ou de haute technologie, présentent toutes un défaut : leur fragilité. Cela se traduit par leur faible ténacité qui limite leur utilisation pour des applications nécessitant une importante résistance à la fissuration. Pour pallier cette fragilité intrinsèque, les céramiques sont parfois combinées à d’autres matériaux plus tenaces (métal ou polymère), ce qui s’accompagne généralement de limitations plus ou moins sévères telle qu’une perte de propriétés à haute température. L’élaboration de céramiques tenaces combinant résistance à la fissuration et haute résistance mécanique est donc un enjeu scientifique et industriel majeur. La bio-inspiration a permis au cours de ces dernières années le design de structures complexes combinant des propriétés initialement exclusives. L’exemple le plus courant est celui de la nacre qui de par sa structure « brique-mortier » possède une ténacité très supérieure à celle de son élément principal, le carbonate de calcium. La retranscription de ces structures dans les céramiques a été possible grâce au développement de techniques telles que l’ice-templating. Cependant, l’industrialisation de ces matériaux reste encore difficile à cause notamment des problèmes de reproductibilité et de scale-up associées à ces techniques. Nous présentons ici un procédé simple, basé sur le frittage assisté par champ (FAST), pour l’élaboration d’un tel composite bio-inspiré. Le matériau final est obtenu en alignant des plaquettes microniques d’alumine sous la pression uniaxiale du procédé FAST et présente une phase vitreuse aluminosilicate aux interfaces. L’amélioration de résistance à la propagation de la fissure se caractérise par un effet R-curve ainsi qu’une ténacité de fissuration comprise entre 5 et 6MPa.m1/2. Ce procédé simple permet donc de s’affranchir des problèmes de taille d’échantillons associés aux techniques déjà existantes, et permet de fabriquer des échantillons jusqu’à 1cm d’épaisseur. Nous nous intéressons également au cours de ce travail à la compréhension des mécanismes à l'origine de cette microstructure brique-mortier et des bonnes propriétés mécaniques. Une caractérisation complète est ainsi réalisée sur la base du triangle « procédé-microstructure-propriétés ». D'une part, une étude paramétrique du processus de frittage combinée à une caractérisation microstructurale a été réalisée dans le but de comprendre comment le procédé FAST peut conduire à des structures brique-mortier complexes. D'autre part, une caractérisation mécanique exhaustive a révélé que la déviation des fissures est le principal mécanisme de renforcement de ce composite et a mis en évidence l'effet critique des interfaces dans ces systèmes. La caractérisation mécanique a été réalisée à la fois à l'échelle macroscopique et microscopique afin d'évaluer l'effet de la résistance et de la composition de l'interface sur la réponse mécanique globale du matériau.

Ceramics are all characterized by their brittleness. This is reflected in their low toughness, which limits their use in applications requiring high resistance to cracking. To overcome this intrinsic brittleness, ceramics are usually combined with tougher materials such as metals or polymers. The addition of such materials is generally accompanied by more or less severe limitations, such as a loss of properties at high temperatures. The development of tough ceramics, combining resistance to cracking and high mechanical strength, is therefore a major issue in materials science and engineering. In recent years, bio-inspiration has led to the design of complex structures which combine exclusive properties. One of the most common examples is nacreous part of seashells which exhibits a toughness order of magnitude higher than that of its main element, calcium carbonate. The obtention of nacre-like ceramics with a ''brick and mortar'' architecture has been possible thanks to the development of techniques such as ice-templating, slip-casting under a magnetic field or more recently additive manufacturing, which have enabled the elaboration microstructures which a multi-scale architecture. However, the industrialization of these materials is still difficult, due in particular to the problems of reproducibility and scale-up associated with these techniques, where the size of the samples produced does not exceed a few millimeters (2-3mm). Here we present a simpler approach for the elaboration of such ceramic/ceramic composite with a brick and mortar structure based on field-assisted sintering (FAST). Raw alumina platelets are aligned thanks to the uniaxial pressure of FAST process and coated by an aluminosilicate glass-phase formed at high temperature. The final bulk material, with thickness up to 1cm, presents a nacre-like microstructure, retains the mechanical strength of alumina (430 ± 30 MPa) and exhibits excellent damage resistance characterized by an R-curve effect with a crack initiation toughness comprised between 5 and 6 MPa.m1/2. We are also interested, during this PhD, in the understanding of the mechanisms at the origin of this nacre-like microstructure and of the good damage-resistance properties. A complete characterization is thus carried out. On the one hand, a parametric study of the sintering process was performed, combined with a microstructural characterization to understand how a simple pressure-assisted sintering process can lead to such complex brick and mortar structures. On the other hand, an exhaustive mechanical characterization revealed that crack deflection is the main toughening mechanism of such composites and highlighted the critical effect of the interfaces in these systems. The mechanical characterization was performed both at the macroscopic and the microscopic scale in order to evaluate the effect of the interface strength and composition in the global mechanical response of the material.