Dépôts base hydroxyapatite élaborés par cold spray : architecture, nanostructure et bioactivité

Hydroxyapatite-based architectured and nano-structured bioactive coatings fabricated by cold spray

• Auteur / Autrice : Alberto Ion
• Direction : Fabrice Rossignol, Alain Denoirjean
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux Céramiques et Traitements de Surface
• Date : Soutenance le 26/03/2021
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Recherche sur les CERamiques
• Jury : Président / Présidente : Ghislaine Bertrand
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Fabrice Rossignol, Alain Denoirjean, Sophie Costil, Vincent Guipont, Nicolas Tessier-Doyen
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Cécile Langlade, Adelina carmen Ianculescu

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microstructure (physique)

Hydroxyapatite

Dépôts céramiques

Mots clés libres

Projection dynamique à froid

Dépôts

Propriétés

Cold spray

Coatings

Properties

Résumé

La projection dynamique à froid (CS) est considérée comme un procédé de revêtement à l’état solide par impact. Par conséquent, les effets néfastes de l’oxydation à haute température, de l’évaporation, de la fusion, de la cristallisation, des contraintes thermiques résiduelles, etc., rencontrés avec les techniques traditionnelles de projection thermique, sont minimisés, voire éliminés. Le procédé CS peut présenter un intérêt dans le domaine des revêtements biomédicaux pour l’ingénierie des tissus osseux (BTE), à savoir les revêtements d’hydroxyapatite (HAp). Le procédé CS peut éviter la transformation de la phase HAp en d’autres phosphates de calcium (phosphate tricalcique, phosphate tétracalcique, oxyde de calcium) pendant le dépôt. Ici, notre travail se concentre d’abord sur le dépôt par CS de matériaux à base de HAp tout en analysant en détail toutes les étapes du procédé (formation de "splats", processus d’adhésion et de croissance). Plus précisément, nous étudions l’influence des propriétés mécaniques de la poudre brute, l’état de surface du substrat (rugosité, dureté), la pression et la distance entre le "canon à poudres" et le substrat. Des revêtements de bonne qualité sont obtenus en optimisant les paramètres suscités. Il est démontré que la construction des dépôts résulte principalement de phénomènes physiques liés à la capacité d’empilement granulaire et à l’ancrage mécanique sur la rugosité du substrat. Aucun phénomène chimique n’est activé, ce qui conduit à des revêtements ayant une adhérence faible. En tirant profit du procédé CS, nous étendons dans un deuxième temps l’approche à de nouveaux revêtements hybrides bioactifs en introduisant du collagène, un bioverre ou des nanoparticules d’argent antimicrobiennes dans les poudres an amont. Les revêtements obtenus sont ensuite testés en termes microstructural, mécanique et biologique (in vitro) montrant une bonne biocompatibilité pour le BTE.

Cold spray (CS) is considered as a solid-state coating process by impact. As a result, the harmful effects of high-temperature oxidation, evaporation, melting, crystallization, residual thermal stresses, etc., encountered with traditional thermal spray techniques, are minimized or even eliminated. CS can be of interest in the field of biomedical coatings for Bone Tissue Engineering (BTE), namely hydroxyapatite (HAp) coatings. CS can avoid HAps phase transformation into other calcium phosphates (tricalcium phosphate, tetracalcium phosphate, calcium oxide) during the deposition. Our work here first focuses on CS of HAp-based materials while analyzing in details all the CS processing steps (formation of “splats”, adhesion process and further growth process). More specifically, the influence of the raw powder mechanical properties, substrate surface state (i.e. roughness,hardness), CS pressure and stand-off distance between the gun and the substrate, are investigated. Good quality coatings can be obtained while optimizing the aforementioned parameters. It is shown that the build-up of coatings is mostly due to physical phenomena linked to particles packing ability and mechanical anchor on the roughness of the substrate. No consolidation through chemical phenomena is activated leading to coatings with a poor adhesion. Taking advantage of CS, in a second step we extend the approach to novel functionaly-graded enhanced bio-active hybrid coatings introducing whether collagen, bioglass or antimicrobial silver nanoparticles in the HAp feestocks. The as-obtained coatings are then tested at the microstructural, mechanical and biological (in vitro) levels showing good biocompatibility for BTE.