Géopolymère en milieu acide : compréhension du processus réactionnel et développement de composites

Acid-based geopolymer : understanding of the reaction process and development of composites

• Auteur / Autrice : Virginie Mathivet
• Direction : Sylvie Rossignol, Jenny Jouin, Michel Parlier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance le 26/03/2021
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Recherche sur les CERamiques (Limoges ; 2012-....)
• Jury : Président / Présidente : Samuel Bernard
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sylvie Rossignol, Jenny Jouin, Michel Parlier
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Francis Rebillat, Thierry Cutard

Mots clés

Mots clés contrôlés

Composites

Phosphorique, Acide

Kaolin

Mots clés libres

Métakaolin

Acide phosphorique

Géopolymère

Composites

Traction

ILSS

Traction sur monofilaments

Température

Metakaolin

Phosphoric acid

Geopolymer

Composites

ILSS

Tensile tests on composites and filaments

Temperature

Résumé

L’objectif de cette étude a été de développer des composites à matrice géopolymère synthétisée en voie acide ayant des propriétés mécaniques adaptées aux applications aéronautiques et se conservant entre 300 et 1000 °C. Ces matrices sont synthétisées à partir de métakaolin et d’acide orthophosphorique dilué. Afin d’identifier le domaine de stabilité de ces matrices, leurs évolutions structurelles lors de la consolidation et en température ont été analysées par spectroscopie InfraRouge à Transformée de Fourrier et à Résonance Magnétique Nucléaire ainsi que par Diffraction des Rayons X et ont été corrélées aux analyses dilatométriques. La formulation de la matrice ([P], charges d’Al2O3) a ensuite été adaptée afin d’obtenir un composite à fibres de basalte aux propriétés mécaniques optimales. Compte tenu des faibles propriétés obtenues, d’autres types de fibres oxydes ont été testées et les paramètres procédés ont été adaptés. Enfin, un fois l’ensemble fibres-matrice-procédé optimal identifié, les propriétés mécaniques du composite ont été caractérisées à plus haute température. La microstructure des composites a été déterminée par microscopie électronique à balayage et leurs propriétés mécaniques par des essais de traction et de cisaillement interlaminaire.

The aim of this study was to develop composites with an acid-based geopolymer matrix with mechanical properties suitable for aeronautical applications between 300 and 1000 ° C. These matrices are synthesized from metakaolin and dilute orthophosphoric acid. In order to identify the domain of stability of these matrices, their structural changes during consolidation and in temperature were analyzed by Fourier Transform and Nuclear Magnetic Resonance infrared spectroscopy as well as by X-ray diffraction, and were correlated with thermal analyzes. The objective was then to adapt the matrix formulation (consolidation temperature, [P], Al2O3 filler) to obtain a basalt fiber composite with optimal mechanical properties. Due to their poor properties, other types of oxide fibers were tested and the process parameters were adapted. Once the optimum fiber-matrix-process combination was identified, the mechanical properties of the composite were characterized at higher temperatures. The microstructure of the composites was determined by scanning electron microscopy and their mechanical properties by tensile and interlaminar shear tests.