Caractérisation par nanoindentation des propriétés mécaniques locales de films superélastiques à base de titane obtenus par pulvérisation magnétron en lien avec leurs microstructures

Characterization by nanoindentation of the local mechanical properties of superelastic titanium-based magnetron-sputtered films in connection to their microstructures

• Auteur / Autrice : Ying Zhou
• Direction : Thierry Gloriant, Amélie Fillon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des Matériaux
• Date : Soutenance le 05/07/2021
• Etablissement(s) : Rennes, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matière, Molécules Matériaux et Géosciences (Le Mans)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Sciences Chimiques de Rennes - Institut des Sciences Chimiques de Rennes / ISCR
• Jury : Président / Présidente : Etienne Patoor
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Thierry Gloriant, Amélie Fillon, Etienne Patoor, Pierre-Olivier Renault, Frédéric Sanchette
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pierre-Olivier Renault, Frédéric Sanchette

Mots clés

Mots clés contrôlés

Anisotropie

Transformations martensitiques

Élasticité

Hyperélasticité

Nanoindentation

Pulvérisation

Titane -- Alliages

Mots clés libres

Alliages de Titane

Pulverisation Magnetron

Microstructures

Nanoindentation

Superélasticité

Transformation Martensitique

Anisotropie Mécanique

Ti alloys

Magnetron Sputtering

Microstructures

Nanoindentation

Superelasticity

Martensitic Transformation

Mechanical Anisotropy

Résumé

Dans ce travail de thèse, des alliages biomédicaux du type β métastable et de compositions Ti-20Zr-3Mo-3Sn (Ti2033, at.%), Ti-16Zr-13Nb-2Sn (Ti16132, at.%) et Ti-24Nb-4Zr-8Sn (Ti2448, mass.%), ont été synthétisés en alliages massifs par fusion et en couches minces par pulvérisation magnétron. Les investigations se sont focalisées sur leurs caractérisations microstructurales et leurs propriétés mécaniques avec une attention particulière portée sur leurs propriétés superélastiques qui ont été sondées à l'échelle locale par nanoindentation en utilisant quatre types d'indenteurs: trois indenteurs sphériques de rayons 10 μm (Sp10), 50 μm (Sp50) et 200 μm (Sp200) et la pointe diamantée Berkovich (Bkv). Les microstructures des films ont été analysées par diffraction des rayons X et observées en microscopie électronique en transmission afin de déterminer les phases en présence et les textures de croissance. Les réponses superélastiques des films ont été sondées par nanoindentation pour évaluer la dureté d'indentation HIT, le module d'indentation EIT, le taux de recouvrement en profondeur ηh, le taux de recouvrement du travail ηw et leur anisotropie à partir des courbes charge-déplacement obtenues pour différentes profondeurs de pénétration et pour les quatre différentes pointes. Les propriétés superélastiques étant très sensibles au niveau de déformation appliqué, les réponses mécaniques d’indentation ont été corrélées aux calculs des déformations représentatives et des distributions de pressions de contact normalisées évaluées sous indenteurs. Ainsi, les différents régimes de déformation sous pointe (élastique, superélastique, plastique) ont pu être discriminés. Cette étude montre l'importance de déterminer la fenêtre de profondeur d'indentation appropriée associée au rayon de la pointe du pénétrateur pour révéler le comportement superélastique à l'échelle locale.

In the present work, Ti-20Zr-3Mo-3Sn (Ti2033, at.%), Ti-16Zr-13Nb-2Sn (Ti16132, at.%) and Ti-24Nb-4Zr-8Sn (Ti2448, wt.%) biomedical alloys were synthesized into bulk alloys and into magnetron-sputtered thin films. The investigations were focused on the characterization of the microstructure and the mechanical properties with special attention paid to the superelastic properties which have more particularly been probed at the local scale by nanoindentation using four types of indenters: three spherical diamond indenters with tip radii of 10 μm (Sp10), 50 μm (Sp50) and 200 μm (Sp200) and the modified Berkovich diamond tip (Bkv). The microstructures of the films were analyzed by X-ray diffraction and observed by transmission electron microscopy in order to determine the phase constitution and the growth textures. The superelastic responses of the films were probed by nanoindentation to assess the indentation hardness HIT, the indentation modulus EIT, the depth recovery ratio ηh, the work recovery ratio ηw and their crystallographic anisotropy from the loaddisplacement curves obtained for different penetration depths and for the four different indenters. Since superelastic properties are very sensitive to the level of strain applied, the mechanical indentation responses have been correlated with calculations of representative strains and normalized contact pressure distributions evaluated under indenters. Thus, the different deformation regimes (elastic, superelastic, plastic) could be discriminated. This study demonstrates the importance of determining the appropriate indentation depth window associated with the penetrator tip radius to reveal superelastic behavior at the local scale.