NanoSteamEx : production de cellulose microfibrillée par explosion à la vapeur

par Saad Nader

Thèse de doctorat en Matériaux, mécanique, génie civil, électrochimie

Sous la direction de Evelyne Mauret et de Nicolas Brosse.

Le président du jury était Bernard Cathala.

Le jury était composé de Sami Boufi.

Les rapporteurs étaient Bernard Cathala, Aurore Richel.


  • Résumé

    La cellulose micro et nanofibrillée (MNFC) présente des propriétés remarquables qui conduisent à des applications dans divers domaines de haute valeur ajoutée. Depuis quelques années, un intérêt croissant est porté sur la cellulose micro et nanofibrillée contenant de la lignine L-MNFCs produites à partir de différentes matières lignocellulosiques. Cependant, les procédés de production actuels des L-MNFC nécessitent un processus intensif et consommateur d'énergie, ce qui constitue l'une des principales limitations de leur utilisation. L'explosion à la vapeur (SteamEx : abréviation provenant du terme anglais steam explosion) est un procédé de prétraitement de la lignocellulose à la fois efficace et accessible à l’échelle industrielle. Dans la littérature scientifique, quelques publications rapportent la production de L-MNFCs par SteamEx. Cependant, jusqu’à présent, l’impact du procédé sur la structure des L-MNFC produites n’a pas été étudié en détail.L'objectif de cette étude est donc de proposer un procédé efficace, peu énergivore et respectueux de l'environnement, impliquant un prétraitement par SteamEx pour la production de L-MNFCs à partir de bois de hêtre et de l'écorce d'Eucalyptus globulus. Ces L-MNFCs seront par la suite valorisés par deux types d’applications : les nanopapiers et le renfort des adhésifs du bois.L'originalité de cette étude est double : (1) des L-MNFCs avec différentes teneurs en lignine sont produites à partir du bois de hêtre et d’écorce d’eucalyptus (deux biomasses différentes assez peu étudiées pour la production de MNFC, en particulier l’écorce d’eucalyptus), (2) la cuisson produisant les pâtes cellulosiques (mise en pâte) a été réalisée dans un appareil SteamEx combinant les effets de la délignification alcaline et du défibrage explosif. La mise en pâte a été suivie d'un raffinage avant une étape de broyage (Masuko) jusqu'à la formation de gels de L-MNFCs. Les L-MNFCs ont été caractérisées pour étudier la composition chimique (chromatographie ionique et spectroscopie infrarouge), la morphologie (MORFI, AFM, microscopie optique, TEM et SEM) et les propriétés mécaniques (module de Young des nanopapiers).Les résultats ont montré que la production de L-MNFCs par SteamEx est possible. Le procédé proposé permet d’obtenir des L-MNFCs de qualité comparable à celles produites par des procédés classiques impliquant des traitement chimiques et/ou enzymatiques tout en bénéficiant d’un temps de réaction plus court. Les L-MNFCs produites à partir d’écorce d’eucalyptus sont formées de nanofibrilles de diamètres compris entre 5 et 100 nm et de microfibrilles de diamètres de 19,4-23,3 µm. Ces L-MNFCs possèdent des indices de qualités de ≈ 60. Elles sont utilisées comme renforts dans les adhésifs Urée-Formaldéhyde pour améliorer les propriétés mécaniques des panneaux de particules. Les L-MNFCs produites à partir du bois de hêtre sont formées aussi de nanofibrilles et de microfibrilles possédant des diamètres de 15-20 µm avec indice de qualité compris entre 60 et 80. Les L-MNFCs sont utilisées pour produire des nanopapiers possédant des modules d’Young de 8 – 9 GPa. Nous avons montré que la SteamEx favorise le détachement de la lignine des fibres en formant des nanoparticules sphériques dispersées dans les gels de L-MNFCs.

  • Titre traduit

    NanoSteamEx : Production of microfibrillated cellulose by a steam explosion process


  • Résumé

    Micro- and nanofibrillated cellulose (MNFC) has attracted increasing interest due to its remarkable properties. However, their production usually requires an intensive and energy-consuming process, which is one of the main limitations of their use. Steam explosion (SteamEx) is known as one of the most efficient and cost-effective pretreatments of lignocellulosic material. Some publications report the production of MNFCs by SteamEx, however, in most cases it was performed in an autoclave not allowing to obtain the desirable effects of explosive defibration.Recently, researchers have been studying the production of lignin-containing MNFCs called L-MNFCs (L for lignin). The objective of NanoSteamEx is therefore to propose an innovative and efficient process, low energy and environmentally friendly, involving a pre-treatment by SteamEx for the production of L-MNFCs from beech wood and Eucalyptus globulus bark. These L-MNFCs will then be valorized by two types of applications: nanopapers and the reinforcement of wood adhesives.The originality of this study is twofold: (1) L-MNFCs with different lignin contents are produced from the new biomasses (beech wood and Eucalyptus bark), (2) pulping was performed in a SteamEx apparatus combining the effects of alkaline delignification and explosive defibration Pulping was followed by PFI refining before a grinding step (Masuko) until gels of L-MNFCs were formed. The L-MNFCs were characterized to investigate the chemical composition (ion chromatography and infrared spectroscopy), morphology (MORFI, AFM, optical microscopy, TEM and SEM) and mechanical properties (Young's modulus of nanopapers).The results showed that the production of L-MNFCs by SteamEx is possible. The proposed process allows to obtain L-MNFCs of comparable quality to those produced by conventional processes involving chemical and/or enzymatic treatments while benefiting from a shorter reaction time. The L-MNFCs produced from eucalyptus bark are formed of nanofibrils with diameters between 5 and 100 nm and microfibrils with diameters of 19.4-23.3 µm. These L-MNFCs have quality indices of ≈ 60. They are used as reinforcements in urea-formaldehyde adhesives to improve the mechanical properties of particleboard. L-MNFCs produced from beech wood are also formed by nanofibrils and microfibrils possessing diameters of 15-20 µm with quality index between 60 and 80. L-MNFCs are used to produce nanopapers with Young's moduli of 8 - 9 GPa. We have shown that SteamEx promotes the detachment of lignin from the fibers by forming spherical nanoparticles dispersed in the L-MNFCs gels.

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