Deposition by magnetron sputtering and characterization of DLC nanofilms
Nano films de Diamond Like Carbon : Elaboration par pulvérisation cathodique magnétron et caractérisations de l'influence des paramètres de dépôt surleurs structures et leurs propriétés
Résumé
Diamond Like Carbon (DLC) materials can be described as metastable forms of amorphous carbon composed of both sp2 hybridized atoms, as in graphite, and sp3, as in diamond. This allows the properties of these materials to be tuned by varying their structures, making them very attractive for different fields of research and industry.The goal of this thesis is to study thoroughly the properties of DLC materials deposited under conditions compatible with the microelectronics industry. The challenge here is to see whether DLC films with thickness below a hundred nanometers exhibit the same ranges of properties as those presented in the literature.A magnetron-sputtering reactor was selected due to its simplicity, reliability, versatility and low cost, making it one of the most widely used deposition methods in the microelectronics industry. This method has many accessible input parameters, such as the deposition power, the temperature of the substrate, the composition of the plasma and the addition of post-ionization, which allow as many study parameters using only one equipment. Thus, the effects of each of these parameters on the properties of the deposited DLCs have been studied.To that end, the structure of the films was studied by X-rays photoelectrons spectrometry and by Raman spectroscopy. The coupling of these two methods is relevant because each method gives complementary insight of the material structure. XPS allows, via the measurement of the bond energy, to determine the proportion of each hybridization, the sp3 bonds being more energetic than the sp2 hybridized one. The analysis of the characteristic Raman parameters of carbon, the D and G peaks, can provide information on the structure of sp2 bonds, in particular on the presence of graphitic rings, their number and their size by studying the ID/IG ratio.The optoelectronic and thermal properties of these films, as well as the mechanical stress generated by the deposition method, were then investigated according to the various deposition parameters. Particular attention was paid to the effect of variations in thickness, particularly on the characterization of ultra-thin films of only a few nanometers in thickness. These cross-studies of the properties as a function of the film structure and of the deposition parameters allows a better understanding of nanoscale DLC films, leading to the development of different deposition recipes offering specific properties responding to the different targeted specifications.This was implemented in projects carried out jointly with CEA applicative departments. One of these projects consisted of the production of ultrasonic micro-transducers by transferring a 10 nm thick carbon membrane onto an array of micrometric-sized cavities. The use of DLC allow these devices to produce and detect ultrasonic waves outside of the mechanical resonance.
Les matériaux Diamond Like Carbon (DLC) peuvent être décrits comme des formes métastables de carbone amorphe ayant la particularité d’être composé à la fois d’atomes hybridés sp2, comme dans le graphite, et sp3, comme dans le diamant. Cela permet de faire varier les propriétés de ces matériaux en fonction de leur structure, ce qui les rend très attrayants pour différents domaines de la recherche et de l'industrie.L’objectif de cette thèse est d’étudier en détail les propriétés des matériaux DLC déposés dans des conditions compatibles avec l’industrie microélectronique. L’enjeu étant de voir si des films DLC d’épaisseur inférieurs à la centaine de nanomètres, déposés via une méthode facilement transférable à l’industrie, présentent les mêmes gammes de propriétés que ceux présentés dans la littérature.Un équipement de pulvérisation cathodique magnétron a été sélectionné car c’est une des méthodes de dépôt parmi celles les plus utilisées dans l’industrie microélectronique du fait de sa simplicité, sa fiabilité, sa versatilité et son faible coût. De plus, les nombreux paramètres d’entrée accessibles, tel s que la puissance de dépôt, la température du substrat, la composition du plasma et l’ajout de post-ionisation permettent autant d’études en n’utilisant qu’un seul équipement. Ce sont les effets de chacun de ces paramètres sur les propriétés des DLCs déposés qui ont été étudiés.Pour cela la structure des films a été étudiée par spectrométrie de photoélectrons émis par rayons X et par spectroscopie Raman. Le couplage de ces deux méthodes est pertinent car chacune donne des informations complémentaires sur la structure des films. L’XPS permet, via la mesure de l’énergie de liaison, de déterminer la proportion de chaque hybridation, les liaisons sp3 étant plus énergétiques que celle hybridées sp2. L’analyse des paramètres Raman caractéristiques du carbone, les pic D et G, permet quant-à elle d’obtenir des informations sur l’organisation des liaisons sp2, notamment sur la présence de cycles graphitiques, leur nombre et leur taille en suivant le rapport ID/IG.Les propriétés optoélectroniques et thermiques de ces films, ainsi que la contrainte mécanique généré ont ensuite été investiguées suivant les différents paramètres de dépôt. Une attention particulière a aussi été apporté sur l’effet des variations de l’épaisseur, notamment sur la caractérisation des films de quelques nanomètres. Ces études croisées des propriétés en fonction de la structure de la couche et des paramètres de dépôt ont permis une meilleure compréhension des films DLC nanométriques, ce qui a mené à l’élaboration de différentes recettes de dépôt permettant d’obtenir des propriétés répondant à différents cahiers des charges.Cela a été mis en œuvre lors de projets réalisés conjointement avec les départements applicatifs du CEA. Un de ces projets consiste en la réalisation de micro-transducteurs ultrasoniques via le report d’une membrane de carbone de 10 nm d’épaisseur sur un réseau de cavités de tailles micrométriques. Les propriétés mécaniques du DLC permettant à ces dispositifs de travailler hors de la résonance mécanique.
Origine : Version validée par le jury (STAR)