Développement d’alliages métalliques à gradient de composition pour l’exploration combinatoire des microstructures

Development of compositional-gradient metallic alloys for combinatorial investigation of microstructures

• Auteur / Autrice : Imed-Eddine Benrabah
• Direction : Alexis Deschamps, Hugo Van Landeghem
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie
• Date : Soutenance le 08/01/2021
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Science et ingénierie des matériaux et procédés (Grenoble)
• Jury : Président / Présidente : Sabine Denis
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Hatem Zurob, Yannick Champion
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Mohamed Gouné, Frédéric Prima

Mots clés

Mots clés contrôlés

Austénite

Transitions de phases

Synchrotrons

Mots clés libres

Transformations de phases

Synchrotron

Approches combinatoires

Combinatorial approaches

Large scale facilities

Phase transformations

Résumé

La transformation de l'austénite en ferrite dans les aciers présente un intérêt considérable pour le contrôle des propriétés finales des aciers, en particulier des aciers à haute résistance (AHSS) tels que l'acier dual phase (DP). Malgré les efforts considérables déployés pour comprendre les mécanismes qui contrôlent la cinétique de formation de la ferrite, le rôle des éléments substitutionnels pendant la croissance de la ferrite et leur interaction avec l'interface de migration α/γ restent peu clair. Plusieurs modèles ont été développés pour décrire la cinétique de croissance de la ferrite dans les systèmes ternaires et les systèmes d’ordre supérieur. Les modèles ‘solute drag’ ont été utilisés avec succès pour prédire la cinétique de transformation pour plusieurs solutés et à de nombreuses compositions et températures dans les systèmes ternaires. Cependant, l'extension de ce modèle aux systèmes d'ordre supérieur a mis en évidence un comportement complexe de l'interaction entre les différents éléments interstitiels et substitutionnels à l'interface. La validation des modèles développés nécessite une étude expérimentale de l'effet de la composition et de la température sur la cinétique de croissance. L'objectif de cette contribution est de présenter une méthodologie combinatoire à haut débit complète pour accélérer l'étude l’effet de la concentration des solutés sur la transformation austénite-ferrite. Il convient toutefois de noter que cette nouvelle méthodologie pourrait être utilisée pour étudier toute autre transformation de phase dans tout autre alliage métallique. L'essence de la méthodologie est de fabriquer des matériaux avec des gradients de composition macroscopiques, et d'effectuer des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie, résolues dans le temps et dans l'espace, pour enregistrer la cinétique de transformation de phases austénite-ferrite en de nombreux points de l'espace de composition. Des couples de diffusion contenant des gradients de soluté à l'échelle millimétrique et une teneur en carbone presque constante ont été générés en utilisant la présente méthodologie et utilisés pour étudier la cinétique de croissance de la ferrite à des températures intercritiques en utilisant des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie. Pendant 4 jours d'expériences, plus de 1500 cinétiques ont été mesurées pour différentes compositions et à différentes températures. Cet ensemble de données d'une taille sans précédent a été utilisé pour valider une version modifiée du modèle ‘three-jump solute drag’ pour les systèmes ternaires et quaternaires. Les calculs du modèle correspondent parfaitement à la cinétique de transformation expérimentale à toutes les températures étudiées et sur presque toutes les plages de composition étudiées de Si, Cr, Mn, Ni et Mo, contrairement aux résultats des modèles de para-équilibre (PE) et de partitionnement négligeable à l'équilibre local (LENP). En outre, il a été démontré que l'étalonnage des paramètres thermodynamiques dans les systèmes ternaires reste valable dans les systèmes quaternaires, ouvrant la voie à la modélisation de la transformation dans les systèmes d'ordre supérieur.

The transformation of austenite into ferrite in steels is of considerable interest in controlling the final properties of steels, in particular Advanced High-Strength Steels (AHSS) such as Dual Phase (DP) steel. Despite tremendous efforts in understanding the mechanisms controlling ferrite formation, the role of substitutional elements during ferrite growth and their interaction with the migrating α/γ interface remain unclear. Several models have been developed to describe ferrite growth kinetics in ternary and higher systems. The solute drag based models have been successfully used to predict kinetics for multiple substitutional solutes, compositions and temperatures in ternary systems. However, the extension of this model to higher order systems highlighted a complex behavior of the interaction between the different interstitial and substitutional elements at the interface. Validation of the developed models requires an experimental study of the effect of both composition and temperature on growth kinetics. The aim of this contribution is to present a complete combinatorial high-throughput methodology to accelerate the investigation of the dependency of ferrite growth kinetics on substitutional composition in alloy steels. It is noteworthy, however, that this new methodology could be used to study any other phase transformation in any other metallic alloy. The essence of the methodology is to fabricate materials with macroscopic composition gradients, and to perform time- and space-resolved in situ high-energy X-ray diffraction experiments to gather the austenite-to-ferrite phase transformation kinetics in many points of the compositional space. Diffusion couples containing millimeter-scale solute gradients and an almost constant carbon content were generated using the present methodology and used to study ferrite growth kinetics at inter-critical temperatures using in-situ high-energy X-ray diffraction experiments. During 4 days of experiments, more than 1500 kinetics were gathered for different compositions and at different temperatures. This dataset of unprecedented size was used validate a modified version of the three-jump solute drag model for both ternary and quaternary systems. The model calculations matched experimental transformation kinetics at all investigated temperatures and over almost all the investigated composition ranges of Si, Cr, Mn, Ni, and Mo, contrary to results from para-equilibrium (PE) and local equilibrium negligible partitioning (LENP) models. Additionally, it was demonstrated that the calibration of thermodynamic parameters in ternary systems held true in quaternary systems, paving the way towards modeling of the transformation in higher-order systems.