Diffraction X in-situ sous sollicitation dynamique : caractérisation cristallographique des transformations polymorphiques de l’étain

In-Situ X-Ray Diffraction under Shock Loading : Crystallographic Characterization of Tin Polymorphic Transitions

• Auteur / Autrice : David Palma de Barros
• Direction : Thibaut de Rességuier, André Dragon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique des solides, des matériaux, des structures et des surfaces
• Date : Soutenance le 17/12/2021
• Etablissement(s) : Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Pprime / PPRIME
• Jury : Président / Présidente : Laurent Berthe
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Raffaella Torchio, Marcus Knudson, Arnaud Sollier
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Alessandra Benuzzi-Mounaix, Pascal Forquin

Mots clés

Mots clés contrôlés

Texture (cristallographie)

Simulation par ordinateur

Recristallisation (métallurgie)

Rayonnement synchrotron

Polymorphisme (cristallographie)

Polycristaux

Monocristaux

Matériaux -- Essais dynamiques

Macles (cristallographie)

Interférométrie

Étain

Diagrammes de phases

Cristallisation

Choc (mécanique)

Mots clés libres

X-Pinch

Impact de plaques

X-Pinch

Plate impact

Résumé

L’objectif de cette thèse était de collecter des données expérimentales dans le but d’améliorer les modèles numériques décrivant le comportement des matériaux subissant un changement de phase sous sollicitation dynamique. Cette étude porte plus particulièrement sur la transformation solide-solide de l’étain entre les phases β et γ.Une étude bibliographique a permis de dresser l’évolution de divers paramètres physiques du matériau, et notamment les transitions de phase, d’abord sous chargement quasi-statique puis sous sollicitation dynamique. Expérimentalement, on observe des écarts significatifs entre les conditions de pression et de température où se produit la transition de phase β-γ en dynamique et la frontière correspondante sur le diagramme de phase. Les moyens de mesure actuellement utilisés sous choc ne sont pas suffisants pour expliquer l’origine de cette différence. La diffraction X est une technique complémentaire qui permet d’analyser l’état cristallin des matériaux ainsi que leur microstructure. Les progrès dans la génération des rayons X ont permis de développer des sources capables de générer un rayonnement suffisamment bref et intense pour pratiquer la diffraction X sous choc. Nos expériences ont été menées sur deux installations : le CEA Gramat avec un générateur X-Pinch et le synchrotron de l’Advanced Photon Source à Chicago. Les chocs ont été générés par impact de plaques sur des lanceurs à gaz. Un système de synchronisation spécifique a permis le couplage de la source X avec le lanceur afin de sonder l’état de choc atteint dans le matériau. En complément de cette technique, une mesure de vitesse par interférométrie a été utilisée pour estimer la pression de choc atteinte et s’assurer de la synchronisation. Afin de permettre à la fois de pré-dimensionner les essais et d’identifier les structures cristallines, un outil de simulation des figures de diffraction a été conçu et développé.Des essais à des pressions de choc supérieures à la transition de phase ont été menés afin d’identifier la nouvelle phase γ. Des essais à des pressions de choc inférieures ont aussi été effectués afin d’étudier l’évolution de la phase β. Des résultats similaires ont été obtenus entre le CEA Gramat et l’Advanced Photon Source. Les figures de diffraction de monocristaux d’orientation (100), (110), (001) et (111) choqués au-dessus du changement de phase montrent la disparition de la phase β, mais elles ne permettent pas de confirmer la détection de la nouvelle phase. De nouvelles données ont été obtenues concernant la compression de la phase β (110) pour des pressions de choc croissantes avant sa disparition. L’analyse des figures de diffraction obtenues en détente a également permis de mettre en avant des différences notables entre les essais à haute et basse pression. Sur la base de toutes ces mesures, des hypothèses de comportement ont pu être proposées. Enfin, de nombreuses perspectives d’études ont été identifiées sur les différentes installations afin d’approfondir ce travail et de confirmer les diverses hypothèses émises.

The purpose of this thesis is to collect experimental information about materials undergoing phase transitions under dynamic loading in order to improve current models and numerical simulations. More specifically, we focus on the polymorphic transformation of tin between β and γ phases. A review of the literature enabled to draw the evolution of several physical parameters, including phase transitions, under both quasi-static and dynamic loading. Significant discrepancies are observed on the pressure and temperature conditions for the β-γ transition between dynamic loading and the static phase diagram. Current measurement techniques usually implemented for this type of experiment are not sufficient to explain the origin of this phenomenon. X-ray diffraction is a complementary technique which enables to investigate the crystallographic configuration as well as the microstructure of a material. The continuous improvement of X-ray generation techniques has provided X-ray sources capable of generating intense short pulses to perform X-ray diffraction under shock loading. X-ray diffraction experiments were carried out in two facilities: CEA Gramat,using an X-Pinch generator, and the Advanced Photon Source in Chicago, using asynchrotron beam. Shocks were generated by plate impact experiments with a gas gun launcher. In both cases, a specific synchronization system was designed to probe the shocked state reached by the material under investigation. This technique was coupled with time-resolved velocity measurements to estimate the shock pressure state reached during the experiment and verify the synchronization. A specific tool was designed and developed to simulate diffraction patterns. It facilitates the experiment design and helps to better identify the crystallographic configuration behind the diffraction pattern.Shocks were performed both above the transition pressure, to identify the γ phase, and below the transition to study the evolution of the β structure. Similar results were obtained at both CEA Gramat and the Advanced Photon Source. Diffraction patterns recorded in from (100), (110), (001) and (111) single crystals above the expected phase transition showed that the diffraction pattern of the β phase was observed to disappear, but no clear evidence of the formation of the γ phase could be detected. Diffraction patterns for shocks of increasing pressure enabled to observe new phenomena concerning the (110) β phase before its disappearance. The comparison of the release diffraction patterns enlightened significant differences between high and low pressure experiments. On this new experimental basis, some hypothesis could be proposed regarding the material dynamic behavior. Finally, several prospects were identified, including new tests in the different facilities to deeper investigate this behavior and hopefully confirm the different hypotheses.