Développement de la technologie CVD à lit fluidisé pour l'enrobage de poudres céramiques par du pyrocarbone.

Development of CVD fluidized bed process for coating ceramic powders with pyrocarbon

• Auteur / Autrice : Amine El Mansouri
• Direction : Gérard Louis Vignoles
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
• Date : Soutenance le 26/02/2021
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Composites Thermostructuraux (Bordeaux)
• Jury : Président / Présidente : Khashayar Saleh
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Gérard Louis Vignoles, Khashayar Saleh, Brigitte Caussat, Constantin Vahlas, Gérard Louis Vignoles, Nathalie Bertrand
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Brigitte Caussat, Constantin Vahlas

Mots clés

Mots clés contrôlés

Propane

Pyrocarbone

Réacteurs à lit fluidisé

Dépôt chimique en phase vapeur

Composites à matrice céramique

Mots clés libres

Composite à matrice céramique

CVD

Al2O3

SiC

Lit fluidisé

PyC

Propane

Ceramic matrix composite

CVD

Al2O3

SiC

Fluidized bed

PyC

Propane

Résumé

Les composites SiC/SiC peuvent être produits par différents procédés : en voie liquide ou gazeuse (par voie CVD, en anglais : Chemical Vapor Deposition) ou alors en combinant ces deux dernières, c'est-à-dire en voie mixte. La méthode Slurry-cast MI semble être une voie prometteuse pour obtenir rapidement un matériau dense, sans porosité résiduelle (< 3 %). Les deux étapes clés dans le slurry-cast MI sont : i) le remplissage de la préforme fibreuse par de la poudre de SiC (sous forme d'une barbotine) et ii) la densification du milieu par l'infiltration du silicium liquide. Le traitement surfacique des particules de SiC apparaît alors intéressant, notamment pour mieux contrôler les phénomènes se produisant lors de la montée capillaire du silicium (réactivité, mouillabilité…). Dans ce contexte, une des possibilités qui a été testée pour l'élaboration des particules revêtues est le procédé CVD en lit fluidisé (LF-CVD). La méthode de travail consiste à étudier i) les conditions de fluidisation à température ambiante et élevée des substrats envisagés et ii) les conditions de dépôt pour obtenir un revêtement de carbone à l'aide du mélange propane/azote. Des particules modèles (particules d’alumine) ont d'abord été traitées afin d'améliorer la compréhension du procédé. Ensuite, nous avons orienté nos travaux en utilisant des poudres de SiC submicroniques, impliquées dans la fabrication des composites SiC/SiC

SiC-matrix composites can be produced by a variety of processing techniques, including the highly flexible chemical vapor infiltration process (CVI). Liquid silicon infiltration and slurry infiltration/hot pressing are less chemically flexible, but yield materials of lower residual porosity and higher thermal conductivity than the CVI process. Th e latter method can be potentially improved by using core-shell particles in the preparation of ceramic slurries. The idea of modifying SiC particles properties by surface treatment appears, then attractive by controlling phenomenon occurs during the infiltration of SiC fibers (containing SiC powders) with the liquid silicon (reactivity, wettability…). In that context, one of the interesting possibilities which has been tested is the fluidized bed chemical vapor deposition process (FB-CVD). The working method is turned to the study of i) fluidization conditions at low and high temperature for each particles used and ii) deposition conditions to obtain carbon films using the propane/nitrogen mixture. Alumina particles of Geldart's group A-B (easy-to-fluidize particles) are firstly treated in order to increase understanding of the process. Then, we worked with submicron-sized SiC powder, which are interesting for the manufacturing of ceramic matrix composite