Extraction-formulation de produits naturels issus du végétal dans des émulsions stables et conception de formulations sèches bioactives : Conception d’extrémulsion de curcumine

Extraction-formulation of natural products from plants in stable emulsions and design of bioactive dry formulations

• Auteur / Autrice : Alice Dall'armellina
• Direction : Christine Pépin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie
• Date : Soutenance le 10/06/2021
• Etablissement(s) : Avignon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale 536 « Sciences et agrosciences » (Avignon)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut des Biomolécules Max Mousseron (Montpellier)
• Jury : Président / Présidente : Farid Chemat
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sophie Fourmentin-Lamotte, Patrick Borel
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Grégory Chatel, Sophie Fourmentin-Lamotte

Mots clés

Mots clés contrôlés

Produits de remplacement

Extraction par solvant

Chimie verte

Lyophilisation

Curcumine

Extraction (chimie)

Mots clés libres

Éco-extraction

Nanoémulsions

Curcumine

Lyophilisation

Eco-extraction

Nanoemulsion

Curcumin

Freeze-drying

Résumé

L'extraction de la curcumine à l’aide de solvants organiques toxiques et polluants ainsi que sa faible solubilité dans l'eau sont deux obstacles actuels qui limitent l'exploitation de cette ressource médicinale. À ce jour, l'extraction dans l'eau de la curcumine à partir de curcuma reste un défi. Le travail présenté ici résout ces deux problèmes par une stratégie simple, en une seule étape, basée sur l’utilisation des ultrasons. L'extraction de la curcumine, à partir de C. longa, combinée à l'encapsulation au sein de nanoémulsions appelées « extrémulsions »,suivie de la lyophilisation des nanoémulsions chargées en curcumine, est décrite dans cette étude. Différents milieux d'extraction et paramètres de traitement ont été étudiés. Une sonde à ultrasons a été employée (en utilisant différentes variables telles que le temps de sonication effective, le rapport cyclique et l'intensité ultrasonore délivrée) pour développer cette technique en une étape, à base d'eau, afin d’extraire la curcumine directement du curcuma. La formulation et l'extraction optimales ont été obtenues en utilisant des gouttelettes huileuses composées de tributyrine et d'un mélange de triglycérides C8-C10 stabilisées par du TPGS 1000 dans l'eau. L'extraction de la curcumine à l’aide des extrémulsions a été comparée à l'extraction au Soxhlet dans l'acétone comme protocole conventionnel. Les extrémulsions ont permis d'obtenir un taux de recouvrement en curcumine de 63 %. De plus, la conservation des propriétés physico-chimiques des extrémulsions pendant le processus de lyophilisation a été étudiée. Des extrémulsions sèches avec une vitesse de redispersion rapide ont été obtenues avec succès après avoir optimisé les paramètres de lyophilisation. Les résultats de cette étude confirment l'intérêt de ce procédé innovant pour l'extraction et l'encapsulation dans l'eau d’un actif naturel lipophile comme la curcumine à partir de sa matrice d’origine, le tout en une seule étape. Cette étude apporte également une solution au problème de biodisponibilité de la curcumine, lié à son insolubilité dans l'eau, par le biais d'extrémulsions sèches de curcumine.

The use of polluting and toxic solvents for curcumin extraction and its low water solubility are major drawbacks limiting the exploitation of curcumin as medicinal resource. To date, water extraction of curcumin from turmeric remains a challenge. The work presented here solves both problems with a simple, one-step strategy based on the use of ultrasounds. The combined extraction and encapsulation of curcumin from C. longa using nanoemulsions, followed by freeze-drying of the curcumin-loaded nanoemulsions called extremulsions, has been reported in this study. Different extraction media and processing parameters were investigated. An ultrasonic probe was used (using different variables such as sonication time, duty cycle and ultrasonic intensity) to develop this one-step, water-based technique to extract curcumin directly from turmeric. Optimal formulation and extraction were achieved using oil droplets composed of tributyrin and a mixture of triglycerides C8-C10 stabilized with TPGS 1000 in water. The extraction of curcumin using extremulsions was compared to conventional Soxhlet-assisted extraction in acetone taken as reference yield (100%). Extremulsions afforded a 63% recovery rate of curcumin. In addition, the preservation of the physicochemical properties (droplet size and size distribution) of extremulsions during the freezedrying process was investigated. Dry extremulsions with a fast redispersion speed were successfully obtained after optimization of freeze-drying parameters. The results of this study demonstrate the potential of this original process combining in a single step solvent-free extraction and encapsulation of liposoluble natural products, and its efficient use for dualextraction and encapsulation of curcumin from turmeric. This study also provides a solution to the problem of bioavailability of curcumin, due to its low water solubility, through dry extremulsions of curcumin.