Caractérisation des tensioactifs polydisperses industriels par spectrométrie de masse et chromatographie en phase liquide

Characterization of industrial surfactants polydisperse Mass Spectrometry and Liquid Chromatography

• Auteur / Autrice : Alizée Dufour
• Direction : Jérôme Vial, Didier Thiébaut
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie Analytique
• Date : Soutenance le 25/09/2020
• Etablissement(s) : Université Paris sciences et lettres
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Chimie physique et chimie analytique de Paris Centre (Paris ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Chimie, Biologie, Innovation (Paris) - Chimie-Biologie-Innovation / CBI
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Ecole supérieure de physique et de chimie industrielles de la Ville de Paris (1882-....)
• Jury : Président / Présidente : Pierre Chaminade
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Didier Thiébaut, Pierre Chaminade, Laurence Charles, Davy Guillarme, Leticia Ligiero, Matthieu Loriau, Christine Enjalbal
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Laurence Charles, Davy Guillarme

Mots clés

Mots clés libres

Récupération assistée du Pétrole

Tensioactifs

Polydispersité

Chromatographie Liquide

Spectrométrie de masse Haute Résolution

Détecteur à Charge Aérosol

Enhanced Oil Recovery

Surfactants

Polydispersity

Liquid Chromatography

High Resolution Mass Spectrometry

Charged Aerosol Detector

Résumé

Dans le cadre de la production pétrolière, la formulation de tensioactifs employés devient de plus en pluscomplexe, notamment pour la récupération assistée du pétrole. De ce fait des enjeux analytiquesapparaissent lors du suivi de ces tensioactifs. Suite à une caractérisation fine réalisée à l’aide de laspectrométrie de masse haute résolution (HRMS), une étude préliminaire a permis d’étudier lescomportements chromatographiques des tensioactifs sur différentes phases stationnaires. Un criblage deneuf colonnes a démontré que la séparation monodimensionnelle ne permettait pas d’obtenir uneséparation complète à cause de la gamme de polarités et à la polydispersité des composés. Ledéveloppement d’une approche multidimensionnelle a montré de réels atouts, à savoir la levée descoélutions observées en chromatographie monodimensionnelle. Suite à cette preuve de concept,l’évaluation des facteurs de réponses avec une détection par aérosol chargés a mis en avant l’absence deréponse uniforme au sein d’une même distribution ce qui a un réel impact lors de la réalisation des bilansmatières. Puis l’impact de la présence d’huile brute dans les échantillons a été démontré lors d’une étuderéalisée avec un mélange de tensioactifs dans une matrice pétrolière. La séparation était conservée, maisla présence de solvant organique et d’huile brute a un effet crucial sur signal.

IIn the petroleum industry, surfactant formulation is becoming more and more complex, especially in thecase of Enhanced Oil Recovery. Analytical challenges therefore appear when monitoring these surfactants.After a detailed characterisation using high resolution mass spectrometry (HRMS), a preliminary studyallowed a better understanding of the chomatographic behaviours of surfactants on different stationnaryphases. A screening of nine different columns showed that LC-1D separation did not result in a completeseparation due to the range of polarities and the polydispersity of the compounds. However, thedevelopment of a multi-dimensional approach solved the co-eluting observed in LC-1D. Following this proofof concept, the determination of the response factor, using charged aerosol detection, underlined the lackof a uniform response within a distribution. This has a strong impact on the mass balance. Finally, theinfluence of the presence of oil was demonstrated by studying a mixture of anionic and nonionic surfactantsin oil matrix. The separation was maintained but the presence of organic solvent and crude oil has a crucialimpact on the signal.