Modélisation de l'évolution de la microstructure induite par des gaz dans l'acier ODS-EUROFER par implantation ionique à haute dose d'hélium et d'hydrogène

Modeling gas-driven microstructural evolution in ODS-EUROFER steel by high dose helium and hydrogen ion implantation

• Auteur / Autrice : Olga Emelianova
• Direction : Aurélie Gentils, Maria Ganchenkova, Vladimir Borodin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Énergie nucléaire
• Date : Soutenance le 27/11/2020
• Etablissement(s) : université Paris-Saclay en cotutelle avec National Research Nuclear University MEPhI (Moscou)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Particules, hadrons, énergie et noyau : instrumentation, imagerie, cosmos et simulation (Orsay, Essonne ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de physique des deux infinis Irène Joliot-Curie (2020-....) - Institute of Nuclear Physics and Engineering (Moscou)
• Partenaire(s) de recherche : Référent : Faculté des sciences d'Orsay
• Jury : Président / Présidente : Frederico Garrido
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marie-Laure David, Robin Schaeublin, Michael P. Short, Pavel Vladimirov
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Marie-Laure David, Robin Schaeublin

Mots clés

Mots clés contrôlés

Acier

Nanoparticules

Microscopie électronique en transmission

Ions -- Implantation

Mots clés libres

Implantation d'ions

Microscopie électronique en transmission (TEM)

Hydrogène / hélium

Nanoparticules d'oxyde

Modélisation et simulation

Gonflement

Aciers renforcés par dispersion d'oxydes (aciers ODS)

Ion implantation

Transmission electron microscopy (TEM)

Hydrogen/helium

Oxide nanoparticles

Modeling and simulation

Swelling

Oxide dispersion strengthened steels (ODS steels)

Résumé

Les aciers ferritiques-martensitiques renforcés par dispersion d'oxydes (ODS) sont des matériaux de structure de haute performance pour les futures installations nucléaires de fission et de fusion. Un problème important pour la performance de ces aciers sous irradiation est leur résistance aux effets néfastes des gaz de transmutation, l'hélium et l'hydrogène, avec une attention particulière aux effets liés à la forte densité de nanoparticules d'oxyde. L'objectif de la thèse est une étude systématique et fondamentale de l’évolution de la microstructure induite par les gaz légers dans les aciers ODS ferritiques-martensitiques en fonction de la teneur en gaz accumulée, du taux d'endommagement et de la température, en accordant une attention particulière au rôle des nanoparticules d'oxyde. L'approche expérimentale utilisée a consisté à saturer des échantillons avec différentes quantités d'hélium et d'hydrogène, par implantation ionique à JANNuS-Orsay, dans des conditions bien contrôlées. Le matériau de référence utilisé était l'acier ODS-EUROFER. Les modifications microstructurales accompagnant l'accumulation de gaz ont été révélées par microscopie électronique à transmission. Pour une meilleure compréhension des mécanismes d’interaction de l’hélium avec les nanoparticules d’oxyde, les expériences ont été complétées par des implantations ioniques dans un système modèle de couches minces Y₂O₃/FeCr, et par une modélisation analytique et numérique pertinente. Cependant, leurs contributions au gonflement sont généralement relativement mineures par rapport aux autres populations de bulles. Au contraire, les grosses bulles comportent le risque d'une transition accélérée d’une bulle à une cavité dans des conditions défavorables, ce qui provoque un gonflement non contrôlé des cavités. La viabilité d'un tel effet a été démontrée dans des expériences d'implantation d’ions He et d’irradiation d’ions Au simultanées, et quantifiée à l'aide d'une modélisation analytique. Lors de l'implantation séquentielle d'hélium et d'hydrogène dans l'acier ODS-EUROFER, une augmentation notable de l'absorption d'hydrogène a été observée par rapport à l'acier ne contenant pas d’oxyde. Cependant, la résistance globale à l’irradiation de l'acier n'a été que faiblement influencée par l'hydrogène, aussi bien dans l'acier ODS-EUROFER que dans le système modèle Y₂O₃/FeCr. Les effets visibles de l'hydrogène sur la microstructure des bulles étaient mineurs et ne se manifestaient qu'après l'implantation d’H à température ambiante. En résumé, l’acier ODS s’avère résistant au gonflement jusqu’à des niveaux très élevés d’hélium et d’hydrogène accumulés. La présence de nano-oxydes à haute densité est généralement bénéfique pour la tolérance à l’irradiation de l'acier, mais leur influence n'est pas aussi forte que celle attendue. Le piégeage de l’hydrogène dans les bulles d’hélium ne présente aucun risque potentiel pour la tolérance à l’irradiation de l’acier ODS dans les conditions expérimentales étudiées.

Oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic-martensitic steels are advanced high-performance structural materials for next generation nuclear and fusion facilities. An important issue for operation performance of these steels is their resistance to detrimental effects of transmutation gases, helium and hydrogen, with a particular attention to the effects from dense population of nano-size oxide particles. The objective of the thesis is a systematic investigation of fundamental trends in gas-driven microstructure development in ferritic-martensitic ODS steels in reply to variations in the accumulated gas content, gas accumulation and damage rates, and temperature, with particular attention to the role of oxide particles. The applied experimental approach involved saturation of steel samples with various amounts of helium and hydrogen atoms using ion implantation at the JANNuS-Orsay facility in well-controlled conditions. The reference material used was ODS-EUROFER steel. The microstructural changes accompanying gas accumulation were revealed using transmission electron microscopy (TEM). For the better understanding of the mechanisms of helium interaction with oxide particles, the experiments were backed up with ion implantation into a model Y₂O₃/FeCr bilayer system and with relevant analytical and numerical modeling. Microstructural investigations of ODS-EUROFER samples implanted to high He fluences reveal a persistent partitioning of introduced gas between different microstructural features. In addition to gas bubbles in the grain bulk, extensive bubble precipitation on extended defects (grain boundaries and dislocations) and precipitates (carbides and oxides) was observed. The relative abundance of bubbles associated with different microstructural features is found to be sensitive to implantation conditions and changes in uncorrelated manner with the variation of implantation parameters. Overall, the main contributions to steel volume expansion (swelling) and the He inventory were from bubbles on grain boundaries and, at lower implantation temperatures and higher fluxes, from bubbles in the grain matrix. However, the preferential He accumulation at grain boundaries does not lead to bubble coalescence and growth of huge grain boundary cavities, without causing high-temperature helium embrittlement. Oxide nanoparticles were found to be efficient centers for helium bubble nucleation, each hosting a single bubble typically noticeably larger than bubbles in other populations. However, their contributions to both swelling and He inventory were estimated to be generally relatively minor as compared to other bubble populations, implying that oxide particle provide no substantial improvement of steel radiation performance. On the contrary, the large bubbles bear the risk of accelerated bubble-to void transition in unfavorable conditions, launching uncontrolled void swelling. The viability of such effect was demonstrated in experiments on simultaneous steel implantation with He and Au ions and quantified using analytical modeling. Under sequential helium and hydrogen implantation into ODS-EUROFER steel, notable increase of hydrogen uptake was observed as compared to oxide-free steel. However, the parameters of He bubble microstructure and, hence, the overall steel radiation resistance were found to be only weakly influenced by hydrogen, in both ODS-EUROFER steel and in Y₂O₃/FeCr bilayer system. Visible hydrogen effects on bubble microstructure were minor and manifested only after the room temperature H implantation. Summing up, ODS steel is shown to be resistant to void swelling up to very high levels of accumulated helium and hydrogen. The presence of high density of nano-oxides is generally beneficial for steel radiation tolerance, but their influence is not as strong as commonly expected. Hydrogen trapping in helium bubbles doesn’t manifest any potential risks for ODS steel radiation tolerance under experimental conditions studied.