Thèse de doctorat en Structure et évolution de la terre
Sous la direction de Philippe Goncalves et de Simon Blancher.
Soutenue le 20-05-2020
à Bourgogne Franche-Comté , dans le cadre de École doctorale Environnements, Santé (Dijon ; Besançon ; 2012-....) , en partenariat avec Laboratoire chrono-environnement (Besançon) (laboratoire) et de Université de Franche-Comté (1971-....) (Etablissement de préparation) .
Le président du jury était Martine Buatier.
Le jury était composé de Philippe Goncalves, Simon Blancher, Martine Buatier, Jean-Marc Montel, Éric Pirard, Manuel Muñoz, Isabelle Achin, Thomas Wallmach, Didier Marquer.
Les rapporteurs étaient Jean-Marc Montel, Éric Pirard.
Le gisement de Grande Côte Opération (GCO), exploité par Eramet, au Sénégal est constitué de dunes de sables riche en minéraux lourds. A l’aide de tout un processus d’enrichissement, utilisant les propriétés physiques des particules, l’exploitation concentre les oxydes de fer-titane contenu dans ces minéraux lourds. La minéralogie des oxydes de fer-titane de ce minerai est complexe. Il s’agit essentiellement de phases issues de l’altération de l’ilmenite. Cette altération provoque d’important changement de la chimie et des propriétés physiques des grains. Cette complexité, ainsi que la variabilité géologique du gisement, affectent considérablement le procédé d’enrichissement ultérieure dont l’objectif est de créer des concentrés d’oxydes de fer-titane alimentant ensuite l’industrie des pigments de TiO2.Dans cette étude, les variations minéralogiques au sein du gisement et dans les différents flux de l’usine de traitement ont été caractérisées en détails. Les informations obtenues ont ensuite été utilisées pour effectuer des tests d'enrichissement minéralurgique.La phase principale des oxydes de fer-titane dans le gisement GCO est le pseudorutile (Fe2Ti3O9), c'est aussi la phase principale des produits « Ilmenite 54 » (±70 % en masse) et « Ilmenite 58 » (±95 %). Le pseudorutile est un minéral issu de l'altération de l'ilménite (FeTiO3). Le gisement est composé de très peu d'ilménite pure. Le produit « Leucoxene » est lui essentiellement composé de grains de rutile purs, de grains fortement altérés de kleberite [FeTi6O12(OH)3.3H2O] ou de mélanges complexes de microcristaux d'anatase (TiO2), provenant également de l'altération de l'ilménite. Ce phénomène d'altération est donc d'une importance considérable pour l’exploitation de GCO.Au cours du processus d'altération, la teneur en Ti augmente. L'ilménite est progressivement transformée en pseudorutile. Une lixiviation plus intense du fer peut aussi se produire et former des cristaux de klébérite ou d'anatase. Une partie de ces transformations ont lieu in-situ du gisement. Dans ce dernier, il a été défini que plus la profondeur est importante, plus les grains sont altérés. Ces transformations s'accompagnent de changements importants de la texture des particules. De la microporosité et des fractures apparaissent. La teneur en impuretés chimique augmente également. Ces caractéristiques et textures complexes se retrouvent notamment dans les particules riches en klébérite et en anatase, qui étaient jusqu’alors nommés « leucoxene ». Ce sont ces particules qui contiennent la majorité des impuretés néfaste pour les produits finaux de GCO. Au cours de ces transformations provoqué par l’altération, la susceptibilité magnétique et la densité des phases diminuent.Sur la base de ces nouvelles découvertes, des tests de séparation sur le produit « Leucoxene » ont été réalisés et ce sont révélés très prometteurs. Grâce à plusieurs étapes de séparations magnétiques de haute intensité, les grains de rutile purs ont été isolés des phases contenant les impuretés chimiques. Ces grains de rutile peuvent alors être valorisé dans un concentré de Rutile de plus haute qualité et de plus grande valeur permettant une amélioration de la production et des rendements. Des tests pilote à échelle semi-industrielle doivent maintenant être effectués pour confirmer ces résultats.
Investigations géométallurgique et optimisation de procédés appliquées aux oxydes de Ferro-Titane du gisement de titane et de zirconium de Grande Côte au Sénégal
The Grande Côte Operation (GCO) ore deposit, exploited by Eramet in Senegal, can be considered as a highly weathered ilmenite ore, and unlike the high-grade ilmenite ore, the minerals extracted during the mining operation are characterized by a large variety of physical properties, mineral compositions and impurity levels. This complexity, as well as the geological variability of the ore deposit, significantly affect the subsequent processing routes to obtain a valuable product for the TiO2 pigment industries. In order to adjust the plant to that complex minerals assemblage, there is a real need to better understand the mineralogy at all the exploitation scale.In this study, the mineralogical variability of the deposit as well as its evolution during the process, from the mining area to the finished product, were characterized in detail. The information obtained was then used to carry out mineralurgical enrichment tests in order to propose areas for optimization.The main phase of the iron-titanium oxides in the GCO deposit is the pseudorutile (Fe2Ti3O9), it is also the major phase of the Ilmenite 54 (±70wt%) and Ilmenite 58 (± 95wt%) products. Pseudorutile is a mineral formed by the weathering of ilmenite (FeTiO3). in comparison, the deposit is composed of relatively little pure ilmenite. At the end of the plant's beneficiation chain, the ilmenite grains are all concentrated in the Ilmenite 54 product only (30wt%). The product called Leucoxene is essentially composed of pure rutile grain and highly altered grain, kleberite [FeTi6O12(OH)3.3H2O] or complex blends of anatase microcrystals (TiO2), also resulting from the alteration of ilmenite. This alteration phenomenon is therefore of considerable importance for GCO.Along alteration processes, Ti content increase. Ilmenite is progressively transformed into pseudorutile particles. More intense iron leaching could occur and formed kleberite or anatase microcrystals. At least some of these transformations take place in-situ of the deposit. In the latter, it has indeed been defined that the greater the depth, the more the grains are altered. These transformations are accompanied by significant changes in particle textures. Microporosity and fractures appear, and the impurity content also increases. Kleberite and anatase rich microcrystal assemblages, so far described both as Leucoxene, could be identified to consist of grains with higher porosities, water contents and higher intrapore impurities. These particles are the main carriers of deleterious impurities for the GCO final products. The observed mineral transition textures have a significant impact on the ore dressing processes. During these transformations, the physical properties of these phases change, the magnetic susceptibility as well as densities decreases, due to the increase in porosity.Based on these new findings, the separation tests carried out on Leucoxene were very promising. Pure rutile grains have been isolated from minerals that host impurities using several stage of high intensity magnetic separations. These rutile grains can be further upgraded into the Rutile product to improve yields and plant production. Industrial scale tests must now be carried out on a pilot scale to confirm those results.
Le texte intégral de cette thèse sera accessible sur intranet à partir du 31-01-2025