Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules

par Loïc Crouzier

Thèse de doctorat en Milieux denses et matériaux

Sous la direction de Christophe Tromas et de Laurent Devoille.

Le président du jury était Christophe Petit.

Le jury était composé de Christophe Tromas, Laurent Devoille, David Babonneau, Emmanuel Flahaut, Jean-François Hochepied.

Les rapporteurs étaient Halima Alem-Marchand, Jean-Hervé Tortai.


  • Résumé

    Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB.Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère.

  • Titre traduit

    Development of a new hybrid approach combining AFM and SEM for the nanoparticle dimensional metrology


  • Résumé

    In order to take advantages of remarkable properties of the nanomaterials related to their size but also assess their potential risks, industrial actors need to rely on robust measurement methods that provide all the required dimensional information. However, there is no instrument capable of measuring a nanoparticle in all three dimensions of space with controlled uncertainty. The aim of this work is to combine diameter measurements by scanning electron microscopy (SEM) with height measurements by atomic force microscopy (AFM). The use of silica particles, supposedly spherical, allows to validate this hybrid approach combining AFM and SEM. First, the uncertainty budget associated with the measurement of nanoparticles by SEM was established. We have demonstrated that the main contribution to the uncertainty budget is the size of the electron beam, which is difficult to measure. Two methods, based on Monte Carlo modelling, have been developed to evaluate the influence of this parameter on the SEM measurement. The first is based on the comparison between experimental and simulated signals. The second is based on the segmentation of the SEM images using a remarkable point, not influenced by the dimensions of the electron beam. These two methods have shown that the error related to the beam size is largely overestimated using conventional image segmentation tools. From these results, a direct comparison of AFM and SEM measurements was performed on the same particles. A systematic discrepancy was observed between the two techniques for the smallest particles related to their non-sphericity. The use of a third technique, transmission electron microscopy (TEM), confirms these observations. Finally, the hybrid approach has been implemented for measuring the three characteristic dimensions of the complex-shaped nano-objects with very non-spherical morphology.


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