Effet de la structure des joints de grains sur le phénomène de ségrégation induite par irradiation aux ions lourds dans un alliage Fe-13Cr

par Quentin Barrès

Thèse de doctorat en Physique

Sous la direction de Cristelle Schmuck-Pareige.

Le président du jury était Brigitte Décamps.

Le jury était composé de Olivier Tissot.

Les rapporteurs étaient Lorenzo Malerba, Anna Fraczkiewicz.


  • Résumé

    Les aciers Ferritiques/Martensitiques (F/M) ainsi que leurs homologues, renforcés par des particules d’oxydes (ODS), sont envisagés comme matériaux de structure et de grainage pour les futures générations de réacteurs (GEN IV & Fusion). En effet, ces alliages ont une très bonne résistance mécanique ainsi qu’à la corrosion. Toutefois, sous irradiation, ils sont soumis à un flux de défauts qui engendre une ségrégation induite par l’irradiation (SII). Cette ségrégation hors équilibre a pour effet de changer la composition locale du matériau aux abords des puits de défauts, tels que les joints de grains. Cette modification de la composition altère la réponse du matériau face aux différentes sollicitations auquel il est soumis en fonctionnement. La SII peut être influencée par de nombreux paramètres liés au matériau ainsi qu’aux conditions d’irradiation. Cette étude s’est concentrée sur l’un de ces paramètres : la structure des joints de grains. L’objectif est de quantifier les effets de la structure des joints de grains sur la SII dans un alliage modèle Fe-13%Cr. Dans un premier temps, un protocole expérimental a été mis en place afin de pouvoir caractériser un joint de grains en sonde atomique tomographique (SAT). Le joint de grains est entièrement caractérisé selon ses cinq dégrées de liberté grâce au couplage de deux techniques de diffraction des électrons : l’EBSD et le TKD. Des analyses sont réalisées avant et après irradiation afin de dissocier la SII de la ségrégation d’équilibre sur les joint de grains. Enfin, chaque condition a été doublée ou triplée afin d’améliorer la représentativité des résultats. Une irradiation aux ions Fe5+ à 450°C a été réalisée à faible taux de dommage (6.10-5 dpa.s-1 ) afin de favoriser l’enrichissement des joints de grains en chrome. Les analyses réalisées à la SAT ont permis de mettre en évidence le phénomène de SII dans un alliage Fe-13%Cr sur différents types de joints de grains pour une dose de 2 dpa. La structure du joint de grains a un net effet sur la SII. L’effet des normales aux plan a également été observé à la SAT sur deux joints de grains Σ3 (60° ). Un profil de composition en W est systématiquement visible sur les profils en Cr réalisés au travers des joints de grains irradiés. Cette ségrégation en chrome est accompagnée d’une ségrégation en carbone pouvant amener à une ségrégation/précipitation hétérogène dans le plan des joints de grains. Ces précipités riches en chrome et en carbone sont susceptibles d’être des germes de carbures. Des simulations Monté Carlo (AKMC) ont permis de mettre en évidence le phénomène de SII sur un alliage Fe-Cr dans les mêmes conditions d’irradiation que celles sélectionnées expérimentalement. Ces simulations ont permis d’explorer l’effet de la structure du joint de grains, de la densité de puits et des effet balistiques. Toutefois la simulation de cet alliage binaire ne permet pas de reproduire le profil en W du chrome, ce qui amène à penser que le carbone jouerait un rôle important dans la formation de ce profil atypique.

  • Titre traduit

    Effect of grain boundary structure on segregation-induced by irradiation in an Fe-13%Cr alloy


  • Résumé

    Ferritic / Martensitic steels (F/M) and ODS steels are candidates as structural and cladding materials for future generations of reactors (GEN IV & Fusion). Indeed, these alloys have very good mechanical properties and corrosion resistance. However, under irradiation, materials are subjected to a flux of defects which promote Irradiation-Induced Segregation (IIS) at sinks. This non-equilibrium segregation change the local composition of the material around sinks, such as grain boundaries. This modification of the composition will have drastic effects on materials properties. Many parameters related to the material as well as the irradiation conditions can influence IIS. This study focused on the effect of grain boundaries structure on IIS in a Fe-Cr model alloy. The aim is to quantify the effects of grain boundary structure on IIS in a Fe-13at.%Cr alloy. The first step was to set up an experimental processin order to be able to characterize a grain boundary using atom probe tomography (APT). The grain boundary need to be fully characterized according to its five degrees of freedom (5 DoF) using electron diffraction techniques EBSD / TKD. Analyzes are performed before and after irradiation in order to dissociate IIS from the equilibrium segregation on grain boundaries. Finally, to improve the representativeness of the results, each analyze was doubled or tripled. To reach an enrichment of chromium at grain boundaries, ions irradiation have been conducted with Fe5 + ions, at 450 °C, and at low damage rate (6.10-5 dpa.s-1 ).. Effects of grain boundaries structure on IIS have been shown by APT analyzes in a Fe-13%Cr alloy. Different kind of grain boundaries structure have been test for a dose of 2 dpa. Effects of grain boundaries plans orientation have been quantify on APT in two different Σ3 (60° ) coincidence grain boundaries. A W-shape composition profile is systematically observed on Cr profiles made across grain boundaries. This chromium segregation is paired to a carbon segregation that lead to heterogeneous segregation / precipitation in the plane of the grain boundaries. These precipitates rich in chromium and carbon are likely to be the first step of carbide formation. Monte Carlo simulations (AKMC) can reproduce IIS phenomenon on a Fe-Cr alloy under the same irradiation conditions as explored experimentally in this study. Grain boundary structure, sinks density and ballistic effects have been prove qualitatively by these simulations. However, chromium W-shape composition profile can’t be obtain with this binary Fe-Cr simulation. This supports the hypothesis that carbon plays an important role in the formation of this atypical profile.


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Informations

  • Sous le titre : Effet de la structure des joints de grains sur le phénomène de ségrégation induite par irradiation aux ions lourds dans un alliage Fe-13Cr
  • Détails : 1 vol. (189 p.)
  • Annexes : Bibliogr. 283 références
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