Approche multi-échelle de la dégradation chimique de matériaux cimentaires : Application à la durabilité des ouvrages en béton

Multi-scale approach of chemical degradation of cementitious materials : Application to the durability of concrete structures

• Auteur / Autrice : Andrei Gîrboveanu
• Direction : Moulay Saïd El Youssoufi, Dan Paul Georgescu
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique et génie civil
• Date : Soutenance le 07/12/2020
• Etablissement(s) : Montpellier en cotutelle avec Universitatea tehnică de construcții București
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de Mécanique et Génie Civil (Montpellier)
• Jury : Président / Présidente : Loretta Comeaga
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Frédéric Jamin, Vincent Huon
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Ahmed Loukili, Rachid Zentar, Alexandru Aldea

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux -- Détérioration

Microstructure (physique)

Lixiviation

Détérioration

Béton

Mots clés libres

Béton

Lixiviation

Microstructure

Échelle locale

Essais mécaniques

Concrete

Leaching

Microstructure

Local scale

Mechanical tests

Résumé

L'ITZ (Internal Transition Zone en anglais) est une zone qui se forme dans la pâte de ciment autour des granulats du béton et qui a des propriétés physiques spécifiques qui influencent le comportement du béton et sa dégradation par lixiviation. L'évaluation de l'influence de l'ITZ sur le comportement chimio-mécanique du béton sain et dégradé, à l'échelle locale de l'interface pâte/granulat, a nécessité la mise en place d'un protocole expérimental adapté. Il est basé sur l'emploi d'échantillons en pâte de ciment et composites pâte/granulat avec une section carrée de 10x10mm² pour permettre la mesure de l'avancement de la dégradation chimique et son influence sur les propriétés mécaniques de l'ITZ. La dégradation chimique a été réalisée dans une configuration unidirectionnelle, à l'aide d'une solution agressive de nitrate d'ammonium. La cinétique de dégradation, exprimée par l'évolution de l'épaisseur dégradée, a été déterminée grâce à l'analyse d'image numérique des sections transversales, suite au contraste entre le niveau de gris des zones saines et dégradées. Cette analyse a été complétée avec des observations à l'échelle de la microstructure, de spectroscopie de rayons x à dispersion d'énergie (EDS) et micro-indentation pour l'analyse de la distribution spatiale de la dégradation chimique et de la rigidité dans la zone dégradée. A l'échelle locale, les essais mécaniques de traction et de cisaillement ont été couplés à la corrélation d'images numériques pour le calcul des champs de déplacements et de déformations. En ce qui concerne la cinétique de dégradation, il a été observé que celle de la pâte est proportionnelle à la racine carrée du temps, tandis que celle de l'ITZ est similaire au début de la dégradation, mais elle subit une légère accélération après un seuil critique. Les analyses chimiques et mécaniques à l'échelle de la microstructure indiquent la présence d'une zone fortement dégradée et d'une zone dégradée intermédiaire au niveau de la pâte et de l'ITZ. Cependant, la décalcification à l'intérieur de l'ITZ est plus prononcée que dans la pâte suite à la dissolution de la portlandite. A l'échelle locale, les essais mécaniques sur échantillons sains révéle une rigidité et une résistance inférieures de la liaison pâte/granulat par rapport à la pâte, suite à la présence de l'ITZ. Les résultats des calculs des déformations sont confirmés suite à la comparaison des résultats de différents types d'essais et à travers une courte simulation numérique alimentée par des résultats expérimentaux. En ce qui concerne les échantillons dégradés, l'évolution du module d'Young et de la contrainte à la rupture en fonction du taux de dégradation chimique a été analysée. Le module d'Young du composite subit une décroissance plus importante que celui de la pâte, attribuée à la dissolution chimique importante qui se produit au niveau de l'ITZ. En ce qui concerne la contrainte à la rupture, sa décroissance s'accélère pour les composites après l'observation de préfissures de l'interface suite à la dégradation chimique, avant même le chargement mécanique. Dès que l'ITZ est dégradée en intégralité, la perte d'adhésion entre pâte et granulat est totale. En revanche, la pâte de ciment présente des contraintes à la rupture non négligeables, laissant supposer une fissuration superficielle. Globalement, on peut noter que la perte d'adhésion entre la pâte et le granulat dans la zone dégradée se produit suite à une forte dissolution qui favorise la fissuration. Le protocole expérimental utilisé dans ce travail a permis une première investigation de la problématique abordée. Afin d'étendre le champ d'investigation au comportement mécanique du béton sain et dégradé à l'échelle locale, de nouveaux dispositifs appropriés ont été proposés et discutés.

ITZ (Internal Transition Zone) is an area formed in the cement paste inside the concrete, around the aggregates, and which displays physical properties that influence the behaviour of the concrete subject to leaching. In order to assess the influence of ITZ on the chemo-mechanical behaviour of sound and degraded concrete at the local scale of the cement paste/aggregate interface, an experimental protocol was used. This protocol is based on cement paste and composite cement paste/aggregate samples with a square section of 10x10 mm² to allow for the measurement of the chemical degradation degree and its impact on the mechanical properties of ITZ. The chemical degradation was carried out in a unidirectional manner, using an aggressive solution of ammonium nitrate. The degradation kinetics, expressed by the evolution of the degraded depth over time, was determined thanks to the digital image analysis on cross sections, following the grey level contrast between the sound and degraded areas. This analysis was supplemented by observations at the microstructure scale, Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) and micro indentation for the analysis of the spatial distribution of chemical dissolution and stiffness in the degraded area. At the local scale, mechanical tensile and shear tests were coupled with the Digital Image Correlation for the calculation of displacement and deformation. Regarding the kinetics of degradation, it has been observed that that of the bulk cement paste is proportional to the square root of time, while that of ITZ is initially similar, but undergoes a slight acceleration after a critical threshold. Chemical and mechanical analyses at the microstructure scale show the presence of a highly degraded zone and an intermediate degraded zone in the bulk cement paste and ITZ. However, the decalcification inside ITZ is more visible than at the level of the paste following the dissolution of the portlandite. At the local scale, mechanical tests on sound samples reveal lower stiffness and resistance of the cement paste/aggregate bond compared to the cement paste, due to the presence of ITZ. Strain measurements are confirmed following the comparison between the results of different types of tests and through a short numerical simulation deriving from experimental results. With regard to the degraded samples, it has been observed that Young's modulus and stress at rupture of the cement paste and composite samples decrease as a function of the chemical degradation rate, but with different amplitudes. The Young's modulus of composite decreases more than the one of the cement paste because of the significant chemical dissolution which occurs at the ITZ level. As far as the tensile stress at rupture is concerned, its decrease accelerates in the case of composites also showing the interfaces become pre-cracked following chemical degradation and before mechanical loading. When ITZ is completely degraded, the loss of adhesion between the cement paste and the aggregate is complete. In contrast, the degraded cement paste is featured by significant stress at rupture, indicating less deep cracking. Thus, overall, it can be observed that the loss of adhesion between the cement paste and the aggregate in the degraded zone occurs following a dissolution process which enhances cracking, without a fundamental effect of the kinetics of degradation. In fact, the experimental protocol outlined in this work has allowed for a global exploration of phenomena that can be further investigated. With a view to extending the field of observation on the mechanical behaviour of sound and degraded concrete at the local scale, new configurations and devices have been proposed or discussed.