Microscopie thermique à sonde locale : Etalonnages, protocoles de mesure et applications quantitatives sur des matériaux nanostructurés

Scanning thermal microscopy : Calibrations, measurement protocols and quantitative applications on nanostructured materials

• Auteur / Autrice : Eloise Guen
• Direction : Pierre-Olivier Chapuis, Séverine Gomès
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique des transferts thermiques aux micro et nanoéchelles
• Date : Soutenance le 21/01/2020
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Mécanique, Energétique, Génie Civil, Acoustique (Villeurbanne ; 2011-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Institut national des sciences appliquées (Lyon ; 1957-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : CETHIL - Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon (Villeurbanne, Rhône) - Centre d'Energétique et de Thermique de Lyon / CETHIL
• Jury : Président / Présidente : Yannick De wilde
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Pierre-Olivier Chapuis, Séverine Gomès, Yannick De wilde, Jean-Luc Battaglia, Pascal Vairac, Odile Bezencenet, Olivier Bourgeois, Brice Gautier
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Jean-Luc Battaglia, Pascal Vairac

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie thermique à balayage

Matériaux nanostructurés

Matériaux à changement de phase

Matériaux -- Propriétés thermiques

Mots clés libres

Microscopie à sonde thermique locale

Sthm

Etalonnage

Transfert thermique

Conductivité thermique

Température

Changement de phase

Résistance thermique

Résistance Kapitza

Polymère

Couches minces

Nano matériau

Rugosité

Régime diffusif

Régime balistique

Matériau Massif

Quantum de conductance thermique

Materials

SThM - Scanning Thermal Microscopy

Calibration

Phase change temperature

Thermal boundary résistance

Kapitza resistance

Polymer

Nanocontact

Roughness

Diffussive regime

Ballistic regime

Bulk materials

Quantum of thermal conductance

Résumé

La microscopie thermique à sonde locale (SThM) est une technique qui permet de caractériser les propriétés thermiques de nanomatériaux et de mieux comprendre les transferts thermiques existants aux échelles sub-micrométriques. Pour correctement interpréter les mesures, les paramètres influençant le transfert thermique entre la pointe-sonde SThM et l’échantillon sont étudiés. Trois sondes résistives de SThM, se différenciant notamment par leur rayon de courbure micro ou nanométrique, sont tout d’abord caractérisées, et une méthodologie systématique de mesure en régime continu est proposée. Il est observé que la zone de sensibilité à la conductivité thermique des matériaux massifs plans est limitée à quelques W.m-1.K-1 pour toutes les pointes. Pour les matériaux les plus conducteurs, la mesure SThM est dominée par la résistance thermique de contact. Le transfert thermique par le (les) nanocontact(s) solide-solide entre la pointe et l’échantillon est dû à un transport conductif à la fois diffusif et balistique dans l’échantillon. Il est mis en évidence que la rugosité de surface impacte fortement la mesure SThM, diminuant le transfert thermique par le contact de plus de 50 % dans certains cas. Ces travaux sont mis à profit pour des caractérisations de nanomatériaux. La détermination de la conductivité thermique de couches minces de SiO2 sur substrat de silicium indique que les épaisseurs de quelques nanomètres jusqu’à 1 µm sont détectées par certaines pointes. La mesure de températures de changement de phase par microscopie SThM est également étudiée à l’aide d’un étalonnage sur des polymères massifs. L’application de cet étalonnage pour la caractérisation de couches minces de polymère confirme l’influence du substrat et de l’épaisseur de la couche sur la température déterminée par la pointe SThM. Ces travaux démontrent que la microscopie thermique permet d’obtenir des mesures quantitatives.

Scanning thermal microscopy (SThM) is a technique that allows characterizing the thermal properties of nanomaterials and helps understanding heat transfer at submicron scales. To interpret the measurements, parameters influencing heat transfer between the probe and the sample are studied. Firstly, three resistive SThM probes, differing in particular by their micro and nanometric radii of curvature, are analyzed and a systematic methodology for the measurements is proposed. It is put forward that the sensitive zone to thermal conductivity of bulk planar materials is limited to few W.m-1.K-1 for the three probes. For the more conductive materials, SThM measurements are dominated by interfacial thermal resistance. Heat transfer at the solid-solid nanocontact between the probe and the sample can be both ballistic and diffusive. It is further demonstrated that surface roughness strongly impacts SThM measurements, decreasing heat transfer at the contact by more than 50 % in some cases. This work is used for characterizations of nanomaterials. The determination of the thermal conductivity of SiO2 thin film on silicon substrate indicates that thicknesses of a few nanometers up to 1 µm are detected by certain probes. Phase transition temperature measurement by SThM is also studied, using a calibration with bulk polymers. The application of this calibration for the characterization of polymer thin films demonstrates the influence of the substrate and the thin film thickness on the temperature determined by SThM. These results demonstrate that scanning thermal microscopy allows obtaining quantitative measurements.