Formulation de feedstocks Zircone/Polymère : de la mise en œuvre au frittage

Formulation of Polymer/Zirconia Feedstocks : from processing to sintering

• Auteur / Autrice : Claire Delaroa
• Direction : Philippe Cassagnau, René Fulchiron
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique - Chimie
• Date : Soutenance le 14/12/2020
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Ingénierie des Matériaux Polymères (Auvergne Rhône-Alpes ; 2007-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Université Claude Bernard (Lyon ; 1971-....)
• Jury : Président / Présidente : Éliane Espuche
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Philippe Cassagnau, René Fulchiron, Gilles Régnier, Edith Peuvrel-Disdier, Thierry Chartier
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Gilles Régnier, Edith Peuvrel-Disdier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Copolymères

Liants

Zircone

Céramique industrielle -- Moulage par injection

Mots clés libres

Moulage par injection céramique

Zircone

Formulation

Feedstock

Liant organique

Ceramic injection molding

Zirconia

Formulation

Feedstock

Organic binder

Résumé

Ce travail est dédié à l’étude de systèmes organiques fortement chargés en poudre de zircone, appelés feedstocks. Ces derniers sont principalement composés de plastifiants et de polymères permettant la mise en œuvre des feedstocks via un procédé de moulage par injection céramique. Lors de ce procédé, le feedstock est injecté dans un moule, délianté, puis fritté à haute température pour produire des pièces denses en céramique. La qualité des pièces produites est intimement liée à la présence de défauts détériorant leurs performances mécaniques et leur densité. Un premier chapitre présente le rôle des différents composés organiques, ainsi que les paramètres du procédé pouvant induire la création de défauts. L’étude se focalise ensuite sur des mélanges plastifiants et polymères, dans lesquels sont dispersés 50 vol% de zircone. Il est montré que la miscibilité à chaud du plastifiant dans le polymère a une forte influence sur la morphologie des mélanges organiques et des feedstocks chargés. L’emploi d’au moins 70% de polyéthylène dans la phase polymère permet une fine dispersion du plastifiant, favorisant une haute densification des céramiques finales. Par la suite, l’impact de l’ajout d’un copolymère sur la morphologie des feedstocks et leur capacité de densification est étudié. Il est observé que les caractéristiques structurelles du copolymère influencent fortement ses propriétés thermomécaniques, induisant une modification morphologique du feedstock et de ses capacités de densification. Par la suite, le développement d’un procédé de production de feedstock adaptable à l’échelle industriel est réalisé. Les mélanges ainsi produits sont injectés sous différentes formes, permettant de valider la qualité de la formulation et du procédé développés

This work aims to study organic blends highly filled with zirconia powder, called feedstocks. The latter are mainly composed of plasticizers and polymers which enable feedstocks shaping via ceramic injection molding process. During this process, the feedstock is injected, debinded and sintered at high temperature to produce dense ceramic parts. Ceramic quality is closely linked to the presence of internal defects which degrade its mechanical performances and density. A first chapter presents the role of the different organic components and the main process parameters that can induce defect growth. The study is then focused on blends composed of plasticizers and polymers in which 50 vol% of zirconia fillers has been dispersed. It is shown that plasticizer miscibility with polymers at high temperature has a strong impact of organic blends and highly loaded feedstocks morphologies. The use of at least 70% of polyethylene in the polymer phase favors a fine plasticizer dispersion, improving ceramic densification ability. Secondly, the influence of copolymer addition on feedstocks behavior is studied. It is observed that copolymer structural characteristics highly influence its thermo-mechanical properties, inducing a modification of feedstock morphology and densification ability. Thereafter, the development of a feedstock production process adaptable at the industrial scale is realized. The produced blends are then injected in different shapes in order to validate the quality of both developed formulation and production process