Matériaux texturés par coulage en bande à base de phyllosilicates 1/1 : formulation, transformations physico-chimiques au cours du frittage et propriétés d'usage

Textured 1/1 phyllosilicate materials shaped by tape casting : formulation, physical and chemical transformations during sintering and properties of use

• Auteur / Autrice : Imane Daou
• Direction : Gisèle Laure Nana Koumtoudji Lecomte, Nicolas Tessier-Doyen
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux Céramiques et Traitements de Surface
• Date : Soutenance le 11/12/2020
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Recherche sur les CERamiques
• Jury : Président / Présidente : Fabrice Rossignol
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Gisèle Laure Nana Koumtoudji Lecomte, Erwan-Nicolas Paineau, Claire Peyratout
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Anne Leriche, Maurice François Gonon

Mots clés

Mots clés contrôlés

Conductivité thermique

Mullite

Rayonnement synchrotron

Coulage en bande

Kaolinite

Mots clés libres

Halloysite

Formulation

Texture

Déshydroxylation

Résistance à la flexion biaxiale

Halloysite

Formulation

Texture

Dehydroxylation

Biaxial flexure strength

Résumé

L’objectif de ce travail de thèse est d’élaborer des matériaux à base de phyllosilicates 1 :1, texturés par coulage en bande. En effet, la kaolinite et l’halloysite sont les constituants majeurs des matières premières naturelles largement utilisées dans l’industrie des céramiques. Les transformations thermiques de ces phyllosilicates (mécanismes complexes est peu abordés dans la littérature) influencent leur propriétés d’usage après frittage et limitent leur utilisation dans l’industrie des céramiques techniques (maitrise des phases associées). Ces travaux visent donc à étudier l’évolution de la texture des bandes élaborées à partir des suspensions optimisées de kaolins et/ou d’halloysite, à corréler les transformations structurales et comportements au frittage avec les propriétés d’usage. La formulation des suspensions stables a été optimisée au regard de l’ordre d’ajout des adjuvants organiques, ce qui a permet de valider le protocole relatif à la mise en forme. Les résultats obtenus montrent que : les matériaux à base de kaolins présentent une texture de fibre autour de l’axe c, qui est conservée pendant l’étape de la déshydroxylation ; la plage de température de déshydroxylation dépend fortement des caractéristiques physico-chimiques des phyllosilicates de départ (facteur de forme, fautes d’empilement, distribution granulométrique) ; les matériaux élaborés et frittés à 1400 °C, présentent des meilleurs propriétés mécaniques et thermiques, les valeurs maximales de contrainte à la rupture et de conductivité thermique sont respectivement de 141 MPa et 4,8 W.m-1.K-1, pour un taux de porosité de 25% pour l’halloysite.

The aim of the present research work is to manufacture textured 1:1 phyllosilicates ceramics shaped by tape casting. Indeed, kaolinite and halloysite are the mains clay minerals included in natural raw materials widely used in the ceramic industry. Their structural transformations (complex mechanisms with are poorly described in the literature) have a significant influence on their properties of use after sintering. This trend tend to limit their incorporation within advanced ceramics materials (presence of secondary phases). The main objectives of this work are namely: the study of the evolution of the texture for the various tapes prepared from optimized kaolin and/or halloysite slurries, and the correlation of their thermal transformations open sintering with their final properties. The optimization of the slurries stability, regarding the consecutive introduction of organics auxiliary, has been performed and in line with the shaping process. Results obtained from the manufactured tapes show the following trends: kaolin-based materials exhibit a fiber like texture around the c-axis, which is kept during the dehydroxylation process; the dehydroxylation temperature range is strongly influenced by the physical and chemical characteristics of the starting phyllosilicates (shape index, structure defects, particle size distribution); the tapes sintered at 1400°C, present the best mechanical and thermal properties, the highest values of biaxial flexure strength and thermal conductivity are 141 MPa and 4.8 W.m-1.K-1 respectively, for halloysite. With a porosity rate of 25%.