Micro-scale study of the first stage of cake formation for the microfiltration of model particle and yeast suspensions : In-situ and real-time experimental approach

par Alberto Jorge Valencia Navarro

Thèse de doctorat en Dynamique des fluides

Sous la direction de Philippe Schmitz et de Christine Lafforgue.

Le président du jury était Martine Meireles.

Le jury était composé de Philippe Schmitz, Christine Lafforgue, José Teixeira, Mélanie Jimenez.

Les rapporteurs étaient José Teixeira, Julie Mendret.


  • Résumé

    La filtration est un procédé industriel dont l’efficacité est toujours réduite par le colmatage. Ce projet vise à mieux comprendre le colmatage par l’observation et l’analyse du processus defiltration à la micro-échelle. Pour cela, un dispositif original de microfiltration frontale a été conçu et réalisé. Il est couplé à un système d’imagerie qui fournit une observation directe (DO) latérale. Le dépôt de particules est ainsi caractérisé in-situ et en temps réel pour quatre suspensions : levure cultivée (Saccharomyces cerevisiae) et particules modèles dans la même gamme de taille et de forme (particules sphériques, particules non-sphériques et particules polydispersées). Des membranes modèles dont les pores sont des fentes parallèles régulièrement réparties sont utilisées pour la séparation fluide-particules. Différentes géométries ont été créées pour étudier l’effet de la taille et de l’espacement des pores sur la structure du gâteau. Avec le traitement d’images on mesure la hauteur du gâteau de particules observé et on estime le champ de concentration et la vitesse moyenne des particules avant leur dépôt. Des mesures de pression couplées à la description qualitative et quantitative des images permettent une analyse complète du processus de microfiltration. Un bilan de masse est ainsi effectué pour estimer la porosité puis le coefficient de Kozeny (KK) en utilisant l’équation de Darcy et la formule de Carman-Kozeny. Le système est validé sous conditions modèles avec la suspension de particules sphériques. Le processus de filtration pour les différentes géométries de membrane est similaire. Cependant, la structure initiale du gâteau de particules est conditionnée par la géométrie de la membrane. Cela a une influence sur le blocage des pores et la croissance du gâteau, et donc un impact sur la différence de pression et son évolution. Des simulations numériques ont été effectuées pour calculer l’écoulement dans une configuration géométrique périodique de référence comportant un blocage des pores optimal lorsque le gâteau se forme. Elles sont en bon accord avec les données expérimentales. Les suspensions de particules monodispersées présentent un comportement similaire en termes de porosité et de perméabilité, indépendamment des différentes formes de particules. Cependant, pour une surface spécifique plus élevée, le coefficient KK diminue. Pour les suspensions de particules monodispersées, KK varie linéairement avec la porosité. Au contraire, le gâteau formé par les particules polydispersées présente une évolution exponentielle du coefficient KK,, plus proche du comportement des gâteaux de levure. Lors de l’analyse de l’évolution de la porosité des quatre types de suspension, le gâteau de particules polydispersées montre un comportement intermédiaire entre les cas des particules monodispersées et de la levure. Cela confirme l’influence de la polydispersité et explique partiellement le comportement du gâteau de levure, sa haute résistance spécifique et sa faible perméabilité. Les caractéristiques du gâteau de levure s’expliquent par l’effet combiné de la polydispersité de la levure et de sa déformabilité. Le gâteau de levure est le seul à présenter un comportement compressible, confirmé par une expansion volumique remarquable du gâteau après la relaxation de la pression transmembranaire. L’analyse quantitatif de cette expansion fournit une porosité après relaxation proche de l’estimation faite pour les particules polydispersées ~0,26. Il reste donc à expliquer la nature de cette compressibilité. Le protocole expérimental est une approche pertinente pour l’étude de la formation du gâteau de filtration pour différentes suspensions. La résolution de la DO a été améliorée (~ 0,6 µm) permettant une meilleure imagerie des particules dans la gamme de tailles de la microfiltration. La combinaison des mesures de vitesse et de pression permet de caractériser les processus de filtration où la pression et le débit varient simultanément.


  • Résumé

    Filtration is a widely used industrial process, which nature and purpose result in fouling and hence reduction of its efficiency with associated economic losses. This project aims to better understand the fouling through the microscale monitoring and analysis of the filtration process. For that, a new dead-end microfiltration apparatus is constructed and coupled with an imaging system to provide direct observation (DO) from the side. Particle deposition is characterized in-situ and in real time for four different suspensions: a cultivated yeast (Saccharomyces Cerevisiae) suspension and three suspensions of model particles in the same size range as the yeast cells (spherical particles, non-spherical particles and polydispersed particles in both size and shape). Model membranes are used to achieve fluid-particle separation, and different membrane geometries were created for studying the pore configuration effect on particle deposition and cake structure. Image processing is used to measure the observed cake height and to evaluate the concentration and particle velocity. This information is combined with the continuous pressure measurement and the qualitative description of the acquired images to provide a complete analysis of the microfiltration process. A mass balance is performed to estimate the porosity and the Kozeny coefficient (KK) along with complementary analysis using Darcy equation and the Carman-Kozeny formula. The system is validated for model conditions using the suspensions of spherical particles. The filtration performance for the different membrane geometries is similar. However, the initial cake structure is conditioned by the membrane geometry. This has an influence on pore blocking and further cake growth, which impacts on the pressure drop across the cake. Numerical simulations were used to investigate the initial behavior (pore blocking and hydraulic resistance) when the cake is forming and show good agreement with the experimental data. Monodispersed particle suspensions show a very similar behavior in terms of porosity and permeability regardless of the different particle shapes. However, for a higher specific surface KK coefficient decreases. For monodispersed particle suspensions, KK behaves linearly with the porosity. In the case of the cake formed by the polydispersed particles, an exponential evolution for KK coefficient is observed, which resembles more the yeast cake behavior. Additionally, when analyzing the porosity evolution of the four suspensions, the cake of polydispersed particles shows an intermediate behavior between the monodispersed cases and the yeast cells. This confirms the influence of polydispersity and explains partly the yeast cake behavior, the high specific resistance and low permeability. Yeast cake behavior is explained by the combined effect of cell polydispersity and the compressibility of the cake. Yeast cakes were the only to exhibit a compressible behavior, which was confirmed by a volume expansion after transmembrane pressure was removed. The analysis of this expansion results in a porosity after relaxation close to the estimate for polydispersed particles ~0.26. It remains to explain the nature of this compressibility. The experimental protocol is an accurate approach for the study of the filtration cake formation for different suspensions. The DO resolution was improved (~ 0.6 µm) allowing better imaging of particles in the microfiltration size range. Combining the velocity information with the pressure measurements makes it possible to characterize filtration processes where both pressure and flowrate are variables


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