Production of ultra-high-vacuum chambers with integrated getter thin-film coatings by electroforming

par Lucia Lain amador

Thèse de doctorat en Chimie

Sous la direction de Jean-Yves Hihn, Marie-Laure Doche et de Mauro Taborelli.

Soutenue le 03-05-2019

à Bourgogne Franche-Comté , dans le cadre de École doctorale Carnot-Pasteur (Besançon ; Dijon ; 2012-....) , en partenariat avec Institut UTINAM (Univers, transport, interfaces, nanostructures, atmosphère et environnement, molécules) (Besançon) (laboratoire) , Université de Franche-Comté (1971-....) (Etablissement de préparation) et de Univers- Transport- Interfaces- Nanostructures- Atmosphère et environnement- Molécules (UMR 6213) / UTINAM (laboratoire) .

Le président du jury était Pedro Tavares.

Le jury était composé de Jean-Yves Hihn, Marie-Laure Doche, Mauro Taborelli, Pedro Tavares, Sudipta Roy, Bruno G. Pollet, Leonel Ferreira.

Les rapporteurs étaient Sudipta Roy, Bruno G. Pollet.

mots clés

• Vide
• Getter
• Electroformage
• Électroformage

Titre traduit

Production de chambres ultravide par électroformage comprenant des revêtements en couche mince d'absorbant

Résumé

Des couches minces co-deposées de Titanium Zirconium Vanadium (TiZrV) sont utilisés dans les accélérateurs de particules et les sources de lumière synchrotron pour maintenir les conditions d’ultravide. Elles sont pulvérisés sur les parois internes des chambres à vides, transformant celles-ci en « pompe chimique de gaz ». La tendance dans la conception d’accélérateurs d’électrons consiste à approcher les pôles des aimants de direction au plus près du faisceau d’électrons. Cela implique la réduction du diamètre des tubes hébergeant le vide et nécessite l’utilisation de très petits diamètres pour les chambres à vide. L’application du dépôt par vaporisation physique (PVD) dans un aussi faible diamètre devient alors très difficile. Le but de ce projet est de développer une nouvelle procédure de dépôt couplé à l’assemblage, en utilisant un mandrin sacrificiel en aluminium comme substrat de la couche mince en même temps que la création autour de lui de la chambre à vide elle-même par électroformage de cuivre. La première partie de l’étude concerne la production et la caractérisation de chambre de cuivre électroformées. La robustesse mécanique de l’assemblage complet a été validée, et les caractéristiques du film lui-même sont etudièes par microscopie électronique à balayage (MEB), diffraction des rayons X (DRX), spectrométrie de fluorescence-X (XRF) et spectrométrie de photoélectrons X (XPS). De plus, les performances de « pompage chimique des gaz » des nouvelles chambres à vide ainsi élaborées sont mesurées et comparées avec des valeurs de références de revêtements déposés par des procédures classiques dans des tubes de plus grand diamètres. La deuxième partie de l‘étude concerne l’évaluation des impuretés incluses lors des différentes étapes du procédé : le revêtement PVD, l’électroformage et l’étape de dissolution chimique du mandrin. La spectrométrie de désorption thermique et les profils de composition en épaisseur par XPS permettent de quantifier les impuretés dans le cuivre électroformé et dans le film de TiZrV. De plus, la présence d’hydrogène emprisonné dans le cuivre électroformé est étudiée à partir de différents bains à base de sulfate de cuivre. L’un d’entre eux, sans additifs, nécessite l’utilisation de courants pulsés. Le comportement électrochimique du bain permet la sélection de différents paramètres de séquences de pulses, dérivées de situations typiques des courbes transitoires. Finalement, le développement de prototypes de taille réelle a été atteint avec la création de chambres à vide revêtues de TiZrV de 2 mètres de long et 4mm de diamètre, ce qui n’a pas d’équivalent à ce jour.

mots clés

• Vacuum
• Getter
• Electroforming

Résumé

Titanium Zirconium Vanadium (TiZrV) thin film coatings are used in particle accelerators and synchrotron light sources to maintain ultra-high vacuum conditions. They are deposited on the internal walls of the vacuum chambers, transforming them from a gas source into a chemical pump. The trend in electron accelerators design consists in approaching the poles of the steering magnets close to the electron beam. This implies reducing the bore hosting the vacuum chamber and using very small diameter vacuum pipes. The application of physical vapor deposition (PVD) in such small diameter chambers becomes then very difficult. The aim of this project is to develop a novel procedure of coating/assembly, using a sacrificial aluminium mandrel as substrate of the thin film together with the creation of a surrounding copper chamber by electroforming. The first part of the study deals with the production and characterization of the electroformed chambers. The mechanical robustness of the assembly is checked, and the film characterization is performed by secondary electron microscopy (SEM), X-ray diffraction analysis (XRD), X-ray Fluorescence Spectroscopy (XRF) and X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Moreover, the pumping performance is measured and compared with reference values of coatings produced by the standard PVD technique. The second part of the study evaluates the impurities included during the different steps of the process: PVD coating, electroforming and chemical etching of the mandrel. Thermal desorption spectroscopy and XPS depth profiling allow to quantify the impurities in the electroformed copper and the TiZrV thin film. Furthermore, the presence of hydrogen trapped in the electroformed copper is studied for different copper sulphate baths. One of them, without additives, require the use of pulse currents. The electrochemical behaviour of the bath allows the selection of different pulse parameters, derived from typical situations on the transient curves. Finally, the development of real-scale prototypes was achieved with the creation of a 4 mm diameter, 2 meters TiZrV coated vacuum chamber, which is unrivalled up to date.