Diffusion thermique de nanocarbones au voisinage d'une surface de polymère thermoplastique

Thermal diffusion of nanocarbon at the vicinity of a thermoplastic polymer surface

• Auteur / Autrice : Guillaume Pillet
• Direction : Wolfgang Bacsa, Pascal Puech
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique
• Date : Soutenance le 24/09/2019
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre d'élaboration de matériaux et d'études structurales (Toulouse ; 1988-....)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Transfert de chaleur

Composites polymères

Mots clés libres

Composite

Polymère

Nanotube de carbone

Couche fine

Couche transparente

Couche conductrice

Capteur de contrainte

Composite

Polymer

Carbon nanotube

Thin film

Transparent film

Conductive film

Strain sensor

Résumé

Les applications intégrant les nanotubes de carbone augmentent rapidement maintenant que leur bio-toxicité a été évaluée comme limitée. Une fois intégrés dans une matrice polymère, il est possible d'ajuster les propriétés mécaniques et électriques de celle-ci. Dans cette thèse, nous avons étudié la formation et la diffusion de films minces de nanotubes de carbones multi-parois (MWCNT) à la surface d'un polymère thermoplastique haute performance, le poly éther éther cétone (PEEK) possédant un point de fusion élevé (342 ° C). La synthèse des films composites conducteurs électriques comportent différentes étapes de préparation (dispersion dans des liquides, création d'interface en jouant sur les miscibilités). L'optimisation des paramètres de recuit a permis d'avoir des mesures électriques et optiques exploitables. Nous avons analysé en détail la diffusion du polymère dans le film de nanotubes et étudié la dynamique du front de diffusion à l'aide de la microscopie électronique. Un modèle simple pour la conductivité électrique permet expliquer quantitativement les observations expérimentales. La corrélation entre la conductivité électrique et la transmittance optique d'une couche composite donnée, permet d'étudier la diffusion en fonction de la durée de recuit. Les propriétés piézo-électriques des films composites minces fabriqués ne sont que partiellement réversibles en raison du transfert limité des contraintes mécaniques au réseau de nanotubes de carbone. En contrôlant l'imprégnation des agglomérats de nanotubes par le polymère, il est possible de contrôler les propriétés électriques de la surface, ce qui peut avoir des applications pour la réparation de surfaces composites et la restauration de leurs propriétés électriques ou mécaniques. La spectroscopie Raman et la microscopie électronique à transmission ont été utilisées pour la caractérisation structurelle. Le travail présenté est définitivement multidisciplinaire couvrant la synthèse, la caractérisation structurelle et mesures de transport électronique pour comprendre la formation de surface composites conductrices électrique.

The use of carbon nanotubes is growing fast since their limited bio-toxicity has been assessed. When embedded in a polymeric matrix, one can tailor the mechanical and electrical properties. In this thesis, we studied the formation and diffusion of multiwall carbon nanotube (MWCNT) thin films at the surface of a high performance thermoplastic polymer, poly-ether-ether-ketone (PEEK) with a high temperature melting point (342 °C). The synthesis and characterization of the electrically conductive composite films consists of different preparation steps (dispersion in liquids, creation of interface by playing on the miscibilities) and the optimization of the annealing parameters followed by electrical and optical measurements. We analyzed in detail the diffusion of the polymer into the nanotube film and studied the diffusion front using electron microscopy. A simple model of the electrical conductivity can explain quantitatively the experimental observations. Correlating the electrical conductivity and optical transmittance of a given composite layer allows studying the diffusion as a function annealing time. Piezo-electrical properties of the fabricated thin composite film are only partially reversible due to limited transfer of mechanical stress to the carbon nanotube network. By controlling the impregnation of the agglomerated nanotubes by the polymer, it is possible to control the electrical properties of the surface which may have applications for the repair of composite surfaces and the restoration of electrical or mechanical surface properties. Raman spectroscopy and transmission electron microscopy have been used for the structural characterization. The presented work is definitively multidisciplinary covering synthesis, structural characterization and electronic transport measurements to understand the formation of electrically conducting surface composites.