Etude de l'évolution des propriétés mécaniques et de la sensibilité à la fissuration intergranulaire en fonction de la microstructure d'irradiation d'un acier 304 irradié aux ions lourds

Study of mechanical properties evolution and intergranular cracking susceptibility regarding irradition microstructure in heavy ion irradiated 304 stainless steel

• Auteur / Autrice : Elie Paccou
• Direction : Marc Legros, Benoît Tanguy
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique de la matière
• Date : Soutenance le 04/07/2019
• Etablissement(s) : Toulouse 3
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre d'élaboration de matériaux et d'études structurales (Toulouse ; 1988-....)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Benoît Tanguy

Mots clés

Mots clés contrôlés

Joints de grains

Irradiation

Corrosion

Acier inoxydable austénitique

Mots clés libres

Propriétés mécaniques

Acier austénitique

MET

Joint de grains

TEM

Grain boundary

Stainless steel

Corrosion

Mechanical properties

Résumé

L'IASCC est un phénomène de fragilisation observé dans les aciers austénitiques inoxydable utilisés comme éléments de structures internes des REP. L'ampleur et les caractéristiques du phénomène dépendent du matériau lui-même, du milieu primaire REP, de l'irradiation neutronique et des sollicitations mécaniques diverses que ces éléments subissent. La dégradation d'un de ces contributeurs permet de limiter ou de faire disparaître la sensibilité à la fissuration intergranulaire. Bien que des contributeurs tels que la localisation de la déformation et la ségrégation intergranulaire aient été identifiés, le rôle de la microstructure d'irradiation dans la sensibilisation d'un matériau à ce phénomène n'est pas totalement établi à ce jour. Le rôle des nanocavités d'irradiation sur l'IASCC, notamment celles situées aux joints de grain est questionné. Dans cette thèse, un acier austénitique inoxydable 304L a été soumis à différentes conditions d'irradiation dans le but de déterminer l'influence du durcissement, de la localisation et l'effet des cavités d'irradiation sur la fragilisation de ce matériau. Les échantillons d'acier ont été irradiés aux ions fer 10 MeV avec ou sans ajout d'hélium et sous deux températures différentes, 450° et 600°C. Les températures et l'ajout d'hélium permettent de modifier les microstructures d'irradiation. Une dose d'irradiation importante est nécessaire pour la germination de cavités, mais la taille et la densité de celles-ci ainsi que des boucles de Frank générées dépendent, bien entendu, des conditions d'irradiation employées. L'étude de la sensibilité des matériaux irradiés a montré que la microstructure ayant subi le plus fort durcissement est la plus sensible à la fissuration intergranulaire bien que celle-ci puisse apparaître après un faible durcissement. La microstructure d'irradiation, notamment la présence de cavités, semble réduire la sensibilité à la fissuration par une limitation de la localisation de la déformation ou par leur effet adoucissant. Dans cette étude, la présence de cavités aux joints de grain n'augmente pas la sensibilité à la fissuration intergranulaire. Pour l'étude du durcissement induit par irradiation, nous avons développé et réalisé des essais de microcompression in situ en MEB sur les matériaux irradiés aux ions. Ces essais en glissement simple montrent un effet important de la taille des micropiliers non irradiés, qui est atténué voire complétement annihilé par l'effet durcissant de la microstructure d'irradiation. Ces essais de microcompression conduisent à des résultats cohérents avec ceux établis par nanoindentation. Pour mieux comprendre l'effet de localisation de la déformation, nous avons fait varier la taille de grains du matériau à l'étude. Lorsque celle-ci diminue, la déformation se concentre d'autant plus sur les grains à forts facteurs de Schmid. De plus, la sensibilité à la fissuration diminue lorsque la taille de grain augmente, ce qui montre un effet du ratio entre la profondeur d'irradiation et la taille moyenne des grains.

IASCC is a phenomenon of embrittlement observed in stainless austenitic steels used as internal structural elements of PWRs. The magnitude and the characteristics of the phenomenon depend on the material, the PWR environment, the neutron irradiation and the mechanical stresses that these elements undergo. The degradation of one of these contributors makes it possible to limit or eliminate the sensitivity to intergranular cracking. Although contributors such as deformation localization and intergranular segregation have been identified, the role of the irradiation microstructure on the susceptibility to this phenomenon of a material is not fully established. The role of irradiation nanocavities on IASCC, especially those located at grain boundaries is questioned. In this thesis, a 304L stainless steel austenitic was subjected to different irradiation conditions in order to determine the influence of the hardening, the localization and the effect of the irradiation cavities on the embrittlement of this material. The steel samples were irradiated with 10 MeV iron ions with or without helium and under two different temperatures, 450 ° and 600 ° C. These parameters made it possible to modify the microstructures of irradiation. The size and density of the cavities and the Frank loops generated are linked to the irradiation conditions employed. The study of the susceptibility of the irradiated samples has shown that the microstructure that underwent the strongest hardening is the most sensitive to intergranular cracking, although this susceptibility may appear after a weak hardening. The irradiation microstructure, in particular the presence of cavities, seems to reduce the sensitivity to cracking by limiting the location of the deformation or by their softening effect. In this study, the presence of cavities at grain boundaries does not increase sensitivity to intergranular cracking. For the study of radiation-induced hardening, we have developed and realized in situ microcompression tests in SEM on ion-irradiated materials. These simple slip tests show a significant effect of the size of unirradiated micropiliers, which is attenuated or completely annihilated by the hardening effect of the irradiation microstructure. These microcompression tests lead to results consistent with those established by nanoindentation. To better understand the localization effect of the deformation, we varied the grain size of the material under study. When this decreases, the deformation concentrates even more on grains with strong Schmid factors. In addition, the sensitivity to cracking decreases as the grain size increases, showing an effect of the ratio between the irradiation depth and the average grain size.