Etude et conception de microbalances MEMS pour la détection des bioaérosol dans les environnements intérieurs

Study and design of MEMS microbalances for bioaerosol detection in indoor environments

• Auteur / Autrice : Uğur Soysal
• Direction : Evelyne Gehin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Techniques de l'Environnement
• Date : Soutenance le 12/02/2019
• Etablissement(s) : Paris Est
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences, Ingénierie et Environnement (Champs-sur-Marne, Seine-et-Marne ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre d'Études et de Recherche en Thermique, Environnement et Systèmes (Créteil) - Centre d'Etudes et Recherches en Thermique- Environnement et Systèmes [Créteil] / CERTES EA 3481
• Jury : Président / Présidente : Laurence Le Coq
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Evelyne Gehin, Emmanuelle Algré, Charles Motzskus
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Isabelle Dufour Dabadie, Jeanne Malet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Mesure

Aérosols atmosphériques

Mots clés libres

Bioaerosol

Capteur

Mems

Micro/nanofabrication

Aerosol

Microbalance

Bioaerosol

Sensor

Mems

Micro/nanofarication

Aerosol

Microbalance

Résumé

Grâce au développement des techniques de micro-fabrication, il devient désormais possible de réaliser des systèmes miniatures de mesure de la concentration en particules polluantes dans l’air. Ainsi, l’utilisation conjointe d’un système d’échantillonnage adéquat et d’un microsystème électromécanique (MEMS), comme capteur inertiel de masse, permet de former un dispositif individuel de contrôle de pollution particulaire. La méthode d’échantillonnage permet de prélever puis d’emmener les aérosols de l’air ambiant au capteur, alors que le MEMS permet de détecter puis d’estimer la masse déposée à partir d’un décalage de sa fréquence de résonance.Dans ce contexte, une revue bibliographique approfondie a été menée sur les méthodes de mesure de masse traditionnelles et actuelles. Notamment, les avancées concernant les différentes méthodes émergeantes permettant une analyse en temps réel ont été examinées. Les MEMS en silicium à déformation de volume ont alors été choisi comme capteur de masse, couplé à système d’échantillonnage approprié. La possibilité de miniaturiser les méthodes d’échantillonnage a ensuite été étudiée et l’impacteur inertiel a été choisi comme la plus appropriée des méthodes. En accord avec la théorie classique d’impaction, l’impacteur a été dimensionné et conçu puis fabriqué et caractérisé. Des dépôts d’aérosols monodispersés (fluorescéine) et de bioaérosols (Aspergillus niger, Staphylococcus epidermidis, Pseudomonas fluorescens) ont été réalisés, à l’aide du micro-impacteur, sur des surfaces de silicium poli et sur des surfaces de silicium nanostructuré (Silicium noir) et leurs propriétés ont été étudiées. Les résultats expérimentaux ont mis en évidence que la taille des particules joue un rôle déterminant dans les caractéristiques de dépôt, du fait des mécanismes de rebond et de réentrainement.Afin de développer un détecteur inertiel de masse, des capteurs MEMS, ont été fabriqués avec succès, par microfabrication en utilisant un oxyde épais pour réduire la taille des gaps électrostatique à des dimensions sub-microniques. Cette méthode permet alors de réaliser des résonateurs MEMS à gap d’air avec de très fort rapport d’aspect. Les dispositifs réalisés ont ensuite été caractérisés électriquement et la résolution en mesure de masse a été étudiée. Ces capteurs MEMS à fort rapport d’aspect ont été actionnés suivant deux modes de déformation de volume (Lamé et mode extensionnel), et une résolution en masse inférieure au nanogramme a pu être démontrée.Finalement, les capteurs MEMS ont été intégrés au microimpacteur et des particules mondispersées de fluorescéine ont été successivement impactées sur les capteurs. Le décalage de la fréquence de résonance des capteurs MEMS a été mesurée et la masse déposée a été évaluée à l’aide du principe de Sauerbrey. Les capteurs MEMS ont permis de détecter et de mesurer la masse de particules de fluorescéine avec une précision très prometteuse. Bien que de nouvelles impactions soient nécessaires pour calibrer les capteurs, la sensibilité en masse théorique est en accord avec celle mesurée pour les différentes impactions. Le système de détection de particules, développé dans le cadre de cette thèse, ouvre donc la voie à la détection et la mesure de masse d’aérosols et de bioaérosols en temps réel.

Microfabrication methods are an emerging technology which enables to build micro scale airborne particle mass concentration measurement systems. A personal airborne particle monitoring system can be achieved by combining an appropriate sampling method with inertial micro-electromechanical systems (MEMS) mass sensors. While aerosol sampling methods can take airborne particles from ambient air and transport to a detector in the most efficient way, MEMS provide the detection and estimation of the mass based on a shift in the resonance frequency of oscillating sensors.In this context, an extensive literature review is proposed in order to examine the mass concentration measurement methods from past to present. The methodological tendencies for advanced real-time aerosol mass concentration measurement are evaluated. Finally, bulk-mode silicon-based MEMS mass sensor is chosen to be coupled with an appropriate aerosol sampler.Following that the miniaturization possibilities of aerosol sampling methods are discussed and inertial impactor is chosen as a suitable aerosol sampling method. Then, the impactor is designed, fabricated, and characterized based on the classical impaction theory. The latter, the deposition characteristics of monodisperse aerosol (fluorescent) and bioaerosols (Aspergillus niger, Staphylococcus epidermidis, Pseudomonas fluorescens) are explored by inertial impaction on silicon and nanostructured silicon (i.e. black silicon). The empirical results show that the size of airborne particles plays a key role to determine the deposition characteristics of the impaction by the mechanism of rebound and re-entrainment (i.e. bounce effect) of the particles.In the context of developing an inertial mass sensor, sub-µm air gap MEMS mass sensors have been successfully fabricated based on the thick oxide as a mask layer method. This method enables to fabricate high-aspect-ratio air-gap MEMS resonators. Then, the devices are electrically characterized and the mass resolution is investigated. As a result, high-aspect-ratio MEMS sensors are operated in two different bulk modes (Lamé and extensional modes) and the mass resolution of the sensors is found to be as sub-ng.Finally, the fabricated MEMS mass sensors are integrated into the developed impactor and monodisperse fluorescent particles are successively impacted on the sensors. The shift in the resonance frequency of MEMS mass sensors are evaluated based on Sauerbrey’s principle. Ultimately, MEMS mass sensors have achieved to detect and perform mass measurements of the impacted fluorescent particles with a promising precision. Although more impactions are needed to calibrate the sensors, the theoretical mass sensitivity of the device is matched with the experimental mass sensitivity obtained from successive impactions. Therefore, the developed airborne particle detection system paves the way for real-time detection and mass measurements of aerosol and bioaerosols.