Durabilité de l'acier inoxydable martensitique 17-4 PH obtenu par fabrication additive

Corrosion properties of 17-4 PH martensitic stainless steel obtained by additive manufacturing

• Auteur / Autrice : Michella Alnajjar
• Direction : Frédéric Christien, Wolski Krystof
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 18/12/2019
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Science des Matériaux et des Structures / SMS-ENSMSE
• Jury : Président / Présidente : Denis Delagnes
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Denis Delagnes, Cécilie Duhamel, Christine Blanc, Cédric Bosh
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Cécilie Duhamel

Mots clés

Mots clés contrôlés

Prototypage rapide

Corrosion électrochimique

Microstructure (physique)

Acier inoxydable

Mots clés libres

Microstructure

Acier inoxydable

SLM

Corrosion électrochimique

Fragilisation par l’hydrogène

Stainless steel

Microstructure

Electrochemical corrosion

SLM

Hydrogen embrittlement

Résumé

Ce travail de thèse porte sur la corrosion de l'acier inoxydable à durcissement structural 17-4 PH élaboré par fabrication additive par fusion sélective laser (SLM).Nous avons montré que la microstructure de l'acier 17-4 PH fabriqué par SLM est ferritique, contrairement à l'acier corroyé qui a une microstructure martensitique typique. Ceci résulte des vitesses de refroidissement et de chauffage très élevées (105-106 K/s) qui empêchent la formation de l'austénite et conduisent à une rétention complète de ferrite δ issue de la solidification.Nous avons mené une étude comparative de corrosion électrochimique à l'aide de courbes de polarisation anodiques dans des solutions chlorurées acides. Le matériau SLM présente une meilleure résistance à la corrosion généralisée que le matériau corroyé. Ce résultat est lié à l'absence d'inclusions MnS dans le matériau SLM. Au contraire, dans le matériau corroyé, la dissolution des inclusions MnS conduit à une redéposition d'espèces riches en soufre sur toute la surface, ce qui déstabilise le film passif.Nous avons également mené une étude de la fragilisation par l'hydrogène. Cette étude a montré une sensibilité plus forte du matériau SLM, qui peut s'expliquer par la différence de microstructure, en particulier la taille grains. Le matériau SLM, ferritique, présente une fissuration sous-critique transgranulaire, dont l'initiation est pilotée par le niveau de contrainte et la quantité d'hydrogène introduite dans le matériau. Au contraire, dans l'acier corroyé, martensitique, la fissuration sous-critique suit les anciens joints austénitiques. On montre par ailleurs que son initiation nécessite un minium de déformation plastique.

This PhD thesis focuses on the corrosion properties of 17-4 PH precipitation hardenable stainless steel obtained by additive manufacturing, specifically by Selective Laser Melting (SLM).It was shown that the microstructure of 17-4 PH steel fabricated by SLM was ferritic, in contrast to the typical martensitic microstructure of wrought 17-4 PH steel. This was correlated to the high cooling and heating rates (105-106 K/s) experienced during SLM that suppressed the δ ferrite to austenite transformation and retained the δ ferrite until the end of fabrication.A comparative electrochemical study was conducted on both steels. It was found that the SLM-ed steel had superior general corrosion resistance than the wrought steel. This was attributed to the absence of MnS inclusions in the SLM-ed steel. In contrast, in the wrought material, the dissolution of the MnS inclusions resulted in the redeposition of sulphur-rich species all over the surface, which contributed to the destabilization of the passive film.A hydrogen embrittlement study was also conducted. It was found that the SLM-ed ferritic steel was more susceptible to hydrogen embrittlement than the wrought martensitic steel. The difference in microstructure, specifically the grain size, played a major role in this difference in behavior. In the SLM-ed ferritic steel subcritical cracking was transgranular and its initation was governed by the stress level and the amount of hydrogen introduced into the material. On the other hand, in the wrought martensitic steel, subcritical cracking was along the prior austenitic grain boundaries and it was shown that its initiation required at least a small amount of plastic deformation.