Une contribution à la compréhension de la diffusion et de la fragilisation de l’hydrogène basée sur des mesures par SKPFM et des tests mécaniques

A contribution to the understanding of hydrogen diffusion and embrittlement in metallic materials based on SKPFM measurements and mechanical testing

• Auteur / Autrice : Elia Tohme
• Direction : Wolski Krystof, Frédéric Christien
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 17/10/2019
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Département Mécanique physique et interfaces / MPI-ENSMSE
• Jury : Président / Présidente : Xavier Feaugas
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Wolski Krystof, Frédéric Christien, Xavier Feaugas, Laurent Briottet, Kim Verbeken, Denis Bechet, Cédric Bosch, Vincent Barnier
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Laurent Briottet, Kim Verbeken

Mots clés

Mots clés contrôlés

Fragilisation

Microscopie à force atomique

Hydrogène

Acier inoxydable

Mots clés libres

Acier inoxydable Duplex

Acier Maraging

SKPFM

FPH

Duplex stainless steel

Maraging

Hydrogen embrittlement

SKPFM analysis

Résumé

Cette étude contribue à une meilleure compréhension du phénomène de fragilisation par l’hydrogène des aciers.la première partie du manuscrit est consacrée à l'évaluation d'une méthode récemment développée pour étudier la diffusion de l'hydrogène, basée sur la détection de la variation du travail de sortie en surface par microscopie à force atomique et sonde de kelvin (skpfm). un acier inoxydable duplex a été utilisé, les deux phases ayant chacune des caractéristiques liées à l’hydrogène (diffusivité, solubilité) différentes. une couche de palladium a été déposée sur la surface d’observation qui se comporte comme un collecteur d’hydrogène. une simulation par éléments finis de la diffusion d’hydrogène dans un système multiphasé a été développée afin d’interpréter les observations expérimentales. il est démontré que la technique de skpfm doit être considérée comme un moyen de suivre localement la désorption de l’hydrogène dans la couche de pd, plutôt qu’un moyen de cartographier la concentration en hydrogène dans la microstructure du matériau.la deuxième partie traite de la fph d'un acier maraging sous chargement cathodique au regard des propriétés de diffusion et de piégeage de l'hydrogène. des essais mécaniques dynamiques et statiques ont été utilisés, tandis que différentes conditions d’entrée d’hydrogène ont été explorées : chargement cathodique direct de l’hydrogène ou, via un trajet de diffusion dans le matériau en protégeant la pointe de l’entaille de l’environnement. l’amorçage de la fissure dépend du transport de l'hydrogène par diffusion accélérée selon des chemins préférentiels. un régime sous-critique de propagation de fissure est identifié. il correspond à un mode de fissuration mixte inter/transgranulaire, le mode ig faisant référence aux anciens joints de grain gamma et le mode tg à des interfaces de fortes désorientations. cette étape est dépendante de la diffusion de l’hydrogène; elle correspond à des vitesses de propagation de fissure relativement stable en fonction du facteur d'intensité des contraintes.

This study contributes to a better understanding of the hydrogen embrittlement phenomenon of steels.the first part of this manuscript is devoted to the assessment of a recently developed method to study hydrogen diffusion based on the detection of the variation of the work function of the surface by scanning kelvin probe microscopy (skpfm). a duplex stainless steel was used in this study, due to its two different phases having different hydrogen-related characteristics (diffusivity, solubility). a palladium layer was deposited on the observation surface and behaved as a hydrogen collector. a finite element simulation of hydrogen diffusion in a multiphase system was developed to explain the experimental observations. it is shown that skpfm should be considered as a way to monitor locally the release of hydrogen into the palladium layer, rather than a way to map the hydrogen concentration in the material microstructure.the second part of the manuscript deals with the hydrogen embrittlement of a maraging steel under cathodic charging with regard to hydrogen diffusion and trapping properties. dynamic and static mechanical testing were used, while various conditions of hydrogen ingress were explored corresponding to a direct cathodic hydrogen charging, or via a diffusion path in the material by protecting the notch tip from the environment. crack initiation stage is dependent on the hydrogen transport, and accumulation, by accelerated diffusion along preferential paths. a sub-critical regime of crack propagation is identified. it corresponds to a mixed intergranular/transgranular mode of cracking, the ig mode referring to prior gamma-grain boundaries and tg mode to high-angle misorientation interfaces of the martensite. this stage is hydrogen diffusion-dependent; it corresponds to a steady state crack growth rate vs stress intensity factor. the final fracture at a critical kih value is dependent on hydrogen content in the material and refers to tg mode of cracking.