Etude expérimentale de l’influence du champ électromagnétique sur la diffusion de surface lors du chauffage d’oxyde de zinc.

Experimental study of electromagnetic field effects on surface diffusion during microwave heating of zinc oxide.

• Auteur / Autrice : Arnaud Ducoulombier
• Direction : François Valdivieso, Julien Bruchon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 25/04/2019
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Département Mécanique et Procédés d'Elaboration / MPE-ENSMSE
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sylvain Marinel, Jean-Philippe Monchoux, Marc Huger, Patrick Gangster
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Sylvain Marinel, Jean-Philippe Monchoux

Mots clés

Mots clés contrôlés

Micro-ondes

Transfert de chaleur

Frittage (métallurgie)

Oxyde de zinc

Mots clés libres

Oxyde de Zinc

Frittage

Diffusion

Micro-ondes

Microwaves

Diffusion

Sintering

Zinc Oxide

Résumé

La réalisation de céramiques par chauffage micro-ondes permet d’obtenir des microstructures plus fines, de meilleures densités et d’abaisser les températures de frittage en réduisant les temps de traitement thermique. Afin de comprendre et mettre en évidence un éventuel effet des micro-ondes sur les propriétés de diffusions, l’objectif de ce travail a été d’étudier l’effet du type de chauffage sur le transport de matière à la surface de l’oxyde de zinc (ZnO). Pour cela, une cavité mono-mode 5.8 GHz a été réalisée et instrumentée. Des recuits d’échantillons de ZnO par chauffage conventionnel et micro-ondes ont permis de suivre l’évolution de sillons gravés par faisceau d’ions focalisés (FIB). Ce travail a permis de déterminer les mécanismes de diffusion mis en jeu lors des recuits sous chauffage par micro-onde et conventionnel à partir du modèle de Mullins qui décrit la cinétique de lissage des sillons. Les résultats expérimentaux associés à de la modélisation par éléments finis montrent que la diffusion surfacique prédomine à 650°C et que les cinétiques d’évolution sont similaires quel que soit le mode de chauffage. A 1000°C, les phénomènes de diffusion par évaporation-condensation sont prépondérants lors des recuits par chauffage micro-ondes, ce qui se traduit par un lissage des sillons plus important par rapport à l’utilisation d’un chauffage conventionnel. La difficulté des mesures de température lors du chauffage par micro-ondes et la présence des gradients thermiques sont à l’origine de ces observations où des températures locales supérieures à 1000°C sont suspectées. Ces observations ont été complétées par la réalisation de cycles de frittage de ZnO par différents types de chauffage (conventionnel, chauffage micro-ondes 2,45 GHz multi-mode et 5,8 GHz mono-mode). Les résultats montrent que l’énergie d’activation apparente de densification de ZnO ne dépend pas du type de chauffage.

Microwave heating of ceramics is a well-known technology studied since a long time and is known to provide finer microstructures, higher densities, and may in some case decrease sintering temperature. In the goal to understand and highlight an eventual “microwave effect” on diffusion properties, this PhD has been realized with the aim to study the influence of the nature of heating on the surface diffusion on zinc oxide samples. To this end, a 5.8 GHz monomode cavity has been developed and instrumented. Annealed samples of zinc oxide by conventional and microwave heating have been realized in order to follow trends of grooves realized on samples surfaces using FIB. Using Mullins’s model, this work allowed determining the mechanisms of diffusion responsible of groove’s smoothing during conventional and microwave heating. Experimental results correlated with numerical simulation, show that surface diffusion is predominant at 650°C and evolution kinetics are the same for both way of heating. At 1000°C, evaporation-condensation diffusion seems to be preponderant for samples annealed by microwave heating, and in this case the smoothing of grooves is more important than those obtained on samples annealed by conventional heating. Some difficulties to evaluate temperature by microwave heating and thermal gradients are suspected to play a major role in the results obtained. Previous results have been completed by a study of sintering of zinc oxide using different type of heating furnace (conventional, microwave 2.5 and 5.8 GHz). Results show that activation energy for densification is the same and consequently doesn’t depend of the nature of heating.