Conception et développement d’une nuance d’alliage de type HEA (High Entropy Alloys) de la famille CrFeMnNi à résistance mécanique élevée.

Conception and development of a novel grade of high resistance High Entropy Alloy from the CrFeMnNi family

• Auteur / Autrice : Julia Olszewska
• Direction : Anna Fraczkiewicz
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 26/02/2019
• Etablissement(s) : Lyon
• Ecole(s) doctorale(s) : Ed Sis 488
• Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : École nationale supérieure des mines (Saint-Etienne ; 1816-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre SMS - ENSMSE - Centre Sciences des Matériaux et des Structures - Centre Science des Matériaux et des Structures / SMS-ENSMSE
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Pascal Jacques, Xavier Sauvage, Jean Dhers, Patricia Donnadieu, Franck Tancret, Jean-Denis Mithieux, David Piot
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pascal Jacques, Xavier Sauvage

Mots clés

Mots clés contrôlés

Thermodynamique

Matériaux nanostructurés

Déformations (mécanique)

Alliages

Mots clés libres

Alliages à haute entropie (HEA)

CrFeMnNi

Mécanismes de déformation

Volume d’activation

Nanostructure

Dislocations

Modélisation thermodynamique

Conception d’alliages

High entropy alloys (HEA),

CrFeMnNi

Deformation mechanisms

Activation volume

Nanostructure

Dislocations

Thermodynamic modelling

Alloys design

Résumé

Ce travail porte sur la conception et l’évaluation de nouveaux alliages de type HEA (famille CoCrFeMnNi), avec une teneur en cobalt moindre voire nulle. Trois compositions ont été sélectionnées sur la base des calculs thermodynamiques. Les alliages ont été fabriqués au laboratoire EMSE et dans un laboratoire industriel (APERAM). Notre choix s’est porté sur la nuance CrFeMnNi, sans cobalt.L'optimisation microstructurale de la nuance sélectionnée comporte une caractérisation mécanique et une analyse fine des microstructures en vue de compréhension des origines des propriétés mécaniques. Plusieurs mécanismes de durcissement de l'alliage sont analysés. Le durcissement par précipitation fine de carbures, malgré l'intérêt indéniable, a dû être abandonné à cause des difficultés liées au procédé de coulée. L'efficacité de durcissement par écrouissage a été confirmée. Les dislocations, issues du procédé de transformation, présentent une stabilité surprenante pour un matériau métallique, ce qui conduit à la formation facile de nanostructures, mais aussi à une recristallisation lente. Celle-ci ne diminue que faiblement la densité de défauts dans la matrice. Le durcissement par dislocations ainsi que durcissement en solution solide apparaissent comme mécanismes principaux de renforcement de l’alliage ; ils restent actifs même à des températures cryogéniques. Enfin, nous avons pu montrer que l'alliage étudié obéit la loi de comportement macroscopique proposée par Kocks-Mecking ; ses caractéristiques sont proches de celles d'un matériau de structure cfc et d'une énergie de faute d'empilement basse.

This PhD dissertation presents the design and evaluation of new compositions from the CoCrFeMnNi family focusing on low-Co or Co-free compositions. Three grades characterised by a large single phased domain were selected based on thermodynamic simulations. Alloys were prepared both in the academic laboratory of EMSE and in the industrial laboratory (APERAM). The study focused on one composition, the so called Y3 CrFeMnNi, a cobalt free grade. Microstructural optimisation of Y3-CrFeMnNi grade was based on mechanical testing combined with principal techniques of microscopic observations to be able to describe the finest microstructures at the origin of mechanical properties. Multiple strengthening mechanisms were identified. Secondary precipitation, as a possible source of additional hardening, was proposed. High efficiency of strain hardening, already found in similar HEAs, was confirmed in the selected material. Hot transformation of the alloy leads to creation of high density of dislocations that are surprisingly stable as for a metallic alloy. Their presence leads to eased formation of nanostructures and slows down the recrystallization process. Furthermore, the recrystallisation results in only slightly decreased dislocations density in the matrix. Dislocations forest hardening together with solid solution hardening where shown to be major contributors to materials hardening and plastic deformation behavior, they stay predominant even at cryogenic temperature. Finally, it was shown that the Y3 composition obeys the macroscopic deformation laws as proposed by the Kocks-Mecking model, with behavior close to other fcc materials with low stacking fault energy.