Les défis des assemblages multi-minéraux dans la flottation cationique inverse des minerais de fer

The challenges of multi-mineral assemblages in the reverse cationic flotation of iron ores

• Auteur / Autrice : Carlos Henrique Veloso de Melo
• Direction : Lev Filippov, Inna Vladimirovna Filippova
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Géosciences
• Date : Soutenance le 11/10/2019
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale SIReNa - Science et ingénierie des ressources naturelles (Lorraine ; 2018-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : GéoRessources (Nancy)
• Jury : Président / Présidente : Vanessa Fierro
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Lev Filippov, Inna Vladimirovna Filippova, Saija Luukkanen, Rosa Malena Fernandes Lima, Armando Corrêa de Araujo
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Saija Luukkanen, Rosa Malena Fernandes Lima

Mots clés

Mots clés contrôlés

Acides humiques

Flottation -- Réactifs

Minéraux silicatés

Fer -- Minerais

Mots clés libres

Minerai de fer

Silicates de fer

Flottation

Déprimants

Acide humique

Iron ore

Iron-bearing silicates

Flotation

Depressants

Humic acid

Résumé

Le minerai de fer est la principale matière première utilisée dans la production d’acier etdoit en général être traité de manière à répondre aux spécifications requises par l’industrie de l’acier. L’industrie du minerai de fer fait désormais face à des gisements de plus en plus pauvres avec des assemblages de minéraux complexes. L’objective de cette étude est de valoriser un concentré magnétique de la mine de Peña Colorada (Mexique) via flottation cationique inverse. La mine de Peña Colorada est un gisement de type skarn ayant une teneur moyenne en fer de 36%. Il est composé de plusieurs phases minérales identifiées dans un programme détaillé de caractérisation minéralogique. Les silicates de fer tels que la chamosite et l’épidote sont les minéraux les plus problématiques car ils présentent certaines propriétés proches des oxydes de fer. Le traitement actuel de ce minerai se fait par séparation magnétique et pourtant la teneur en silice du concentré final reste comprise entre 4 et 5%, ce qui est trop élevé pour le traitement en amont. Les techniques traditionnelles telles que la séparation magnétique ou la séparation par gravité ne peuvent pas entrainer une séparation plus poussée. Les propriétés physiques de ces minéraux associés à la libération fine, atteinte seulement au niveau du micromètres, n’ont pas assez de contraste pour que cette séparation aye lieu. La flottation est proposée dans cette étude comme une technique capable de jouer plus finement avec ces propriétés pour rendre cette séparation possible. L’étude de la chimie de surface des minéraux, associée à des isothermes comparatifs d’adsorption avec des déprimants, a montré que l’amidon de maïs ne favorise pas la sélectivité pour un minerai de fer aussi complexe, puisqu’il s’adsorbe sur tous les minéraux. L’essai de déprimants alternatifs a montré que l’acide humique était un déprimant viable permettant de garantir le niveau de sélectivité requis dans la séparation par flottation. Des expériences de micro-flottation avec des minéraux purs montrent que la chamosite se comporte de manière très similaire aux oxydes de fer, ne présentant pas de bonnes capacités de flottabilité avec les amines, comme les deux autres silicates. Les tests de flottation à l’échelle du laboratoire avec un matériau préalablement tamisé à 53 μm conduisent à un concentré de haute qualité avec 1,82% de silice et 84% de récupération de fer, lorsque l’acide humique est sélectionné comme déprimant. Des essais en circuit fermé (locked cycle test) tentant de simuler un processus continu ont donné une excellente réponse d’un concentré contenant 2,78% de silice et 85% de récupération de fer, avec un polysaccharide naturel modifié comme déprimant. Des essais pilotes ont également confirmé la faisabilité de la méthode avec un concentré contenant 2,06% de silice et 64% de récupération de fer, ce qui devrait être amélioré en ajoutant davantage d’étapes d’épuisage. L’utilisation de la flottation en colonne pour cette étape est tout à fait possible, étant donné que ses tests ont indiqué une récupération de fer élevée de 96%. Une voie de concentration combinant un tamisage fin à 53 μm ainsi qu’une flottation cationique inverse des silicates en utilisant un déprimant alternatif comme l’acide humique ou des polysaccharides naturels modifiés s’est révélée efficace pour atteindre les niveaux de qualité souhaités pour le concentré de fer à des taux de récupération élevés. Enfin, la modélisation moléculaire a révélé que le comportement particulier de la chamosite est principalement dû au fait qu’elle est moins hydrophile que les autres minéraux impliqués dans la flottation.

Iron ore is the main raw material for the steel production and generally it must be processed to reach the specifications required by the steel industry. The iron ore mining industry is nowfacing increasingly lean-grade deposits with complex mineral assemblages. This study addresses the upgrade of a magnetic concentrate from Peña Colorada mine in Mexico by reverse cationic flotation. Peña Colorada deposit is an iron skarn with an average iron content of 36%. It is composed by several mineral phases that were identified in a detailed mineralogical characterisation programme. Iron-bearing silicates such as chamosite and epidote are the problematic minerals to draw attention to. They present certain properties that are like the iron oxides. The current processing of this ore is made by magnetic separation and yet the silica content of the final concentrate remains between 4 and 5%, too high for the upstream process. Traditional techniques like magnetic separation or gravity separation are not capable to promote further separation. The intrinsic properties of these minerals do not have enough contrast and the liberation is reached only at micrometre sizes. Flotation is proposed in this study as a technique capable of playing with those properties to make this separation possible. The surface chemistry study of the minerals coupled with comparative adsorption isotherms with depressants, has shown that corn starch does not promote selectivity for such a complex iron ore, adsorbing on all minerals. The testing of alternative depressants highlighted humic acid as a viable depressant to sponsor the required level of selectivity in the separation by flotation. Micro-flotation experiments with pure minerals show that chamosite behaves very similar to iron oxides, not presenting good floatabilities with amines, like the other two silicates. Bench flotation tests with a material previously screened at 53 μm leads to a high-quality concentrate with 1.82% of silica and 84% of iron recovery, when humic acid is selected as depressant. Locked cycle tests trying to simulate a continuous process gave an excellent response of a concentrate with 2.78% of silica and 85% of iron recovery, with an altered natural polysaccharide as depressant. Pilot tests also confirmed the feasibility of the method with a concentrate with 2.06% of silica content and 64% of iron recovery, that should be improved by the addition of more scavenger stages. The use of column flotation for this stage is entirely possible, considering that its tests indicated a high iron recovery of 96%. A concentration route combining fine screening at 53 μm and reverse cationic flotation of silicates using alternative depressant as humic acid or altered natural polysaccharides has proven to be effective in achieving the desired quality levels for the iron concentrate at high iron recovery levels. Finally, molecular modelling identified that the strange behaviour of chamosite is mainly because it is less hydrophilic than the other minerals involved in flotation.