MEMS céramiques piézoélectriques imprimés pour la récupération d’énergie : Vers un frittage SPS du multicouches.

Printed ceramic Piezoelectric MEMS for Energy Harvesting : towards Spark Plasma Sintering of multilayers

• Auteur / Autrice : Maria Rua taborda
• Direction : Hélène Debeda, Catherine Elissalde
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Electronique
• Date : Soutenance le 21/11/2019
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences physiques et de l’ingénieur (Talence, Gironde ; 1995-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de l'intégration du matériau au système (Talence, Gironde) - Institut de chimie de la matière condensée de Bordeaux (Pessac)
• Jury : Président / Présidente : Mario Maglione
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Hélène Debeda, Catherine Elissalde, Guylaine Poulin-Vittrant, Claude Estournès, Dragan Damjanovic, Jérome Bernard
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Guylaine Poulin-Vittrant, Claude Estournès

Mots clés

Mots clés contrôlés

Électromécanique

Céramiques piézoélectriques

Systèmes microélectromécaniques

Mots clés libres

Mems

Couche épaisse

Récupération d'énergie

Piézoélectrique

Céramique

Spark Plasma Sintering

Mems

Thick film

Energy harvesting

Piezoelectric

Ceramic

Spark Plasma Sintering

Résumé

Une application émergente pour les MEMS (Micro-Electromechanical Systems) piézoélectriques concerne la récupération d’énergie mécanique vibratoire. Leur fabrication en couches épaisses sérigraphiées est une approche bas coût attractive. En effet, les couches épaisses, sont une alternative intéressante aux couches minces pour maximiser le couplage électromécanique. De plus, le remplacement des substrats passifs silicium par des substrats métalliques plus flexibles est aussi recherché pour améliorer les performances. Les couches épaisses piézoélectriques imprimées présentent cependant une porosité résiduelle néfaste pour les propriétés piézoélectriques. L'objectif de cette thèse est de développer un récupérateur d'énergie mécanique résonant pour l’alimentation des systèmes autonomes. Le récupérateur d’énergie consiste en une structure multicouche formée de Pb(ZrTi)O3 (PZT) comme matériau piézoélectrique actif, situé entre deux électrodes d’or. L’ensemble est sérigraphié sur un substrat en acier inoxydable (SS). L’implémentation d’une géométrie innovante a aussi conduit à une optimisation de la fréquence de résonance de la structure et de la densité de puissance. Enfin, pour améliorer la densification des couches de PZT, la technique de frittage avancé SPS (Spark Plasma Sintering) associée à la technique de sérigraphie a été explorée.Au cours de ce travail de thèse, le récupérateur d’énergie a été réalisé par sérigraphie de toutes les couches en incorporant une étape de pressage des échantillons avant le co-frittage conventionnel réalisé à 900 °C. Le procédé de fabrication a été optimisé avec notamment une résolution des problèmes d’adhésion des couches et de déformation de la structure. Une géométrie de type zig-zag modifié a été développée. Plus spécifiquement, ce récupérateur d’énergie MEMS dédié à des technologies de réseau électrique intelligent (Smart Grids), fonctionne sur la base d’un couplage des effets piézoélectrique et électromagnétique, avec l’intégration d’un aimant et l’interaction d’un champ électromagnétique autour d’un fil porteur de courant alternatif (AC). Une fréquence de résonance de 60Hz a été obtenue avec une puissance de sortie de 9 µW pour un courant de 7 A. La densité de puissance normalisée est nettement améliorée comparée à la littérature. Une électronique associée à ce dispositif a aussi contribué à mettre en valeur les potentialités de ce microsystème. Bien que la performance du récupérateur d’énergie ait été prouvée, la structure présente une densification de la couche active de PZT limitée (densité ≈82%). La deuxième partie de cette thèse a porté sur une amélioration de la densification du PZT en utilisant le procédé SPS. Une optimisation des différents paramètres SPS (température, pression, durée et vitesse de chauffe) a d'abord été menée pour la densification des poudres de PZT. Les conditions SPS optimales ont été déterminées et des céramiques de densités proches de 98% ont été obtenues à des températures aussi basses que 850 °C. Les propriétés électromécaniques proches de celles de céramiques commerciales de PZT attestent de l’efficacité du SPS. Les poudres de PZT ont pu être densifiées sans ajout d’aide au frittage et l’utilisation originale d’une couche protectrice pour protéger le PZT de toute réduction chimique a permis d’éviter un traitement thermique post-SPS. Ces paramètres ont ensuite été transférés sur des structures simples de multicouches Au/PZT/Au/SS. Les principaux verrous identifiés sont la porosité de la couche active PZT, les problèmes d’interfaces conduisant à des interdiffusions entre les couches, les problèmes de délamination ou de courbures. Les différents essais ont conduit à la conception d’un moule SPS en graphite spécifiquement modifié et optimisé pour la densification de ce type de structures multicouches. L’efficacité du SPS en termes de réduction des températures et de rapidité du cycle de frittage s’avère prometteur pour le développement de MEMS imprimés.

An emerging application for piezoelectric MEMS (Micro-Electromechanical Systems) concerns the harvesting of mechanical vibratory energy. The fabrication of these piezoelectric MEMS in thick screen printed layers is an attractive low-cost approach. For MEMS energy harvesting applications, thick layers (1-100µm) are an attractive alternative to thin layers to maximize electromechanical coupling. Furthermore, the replacement of MEMS passive silicon substrates with more flexible metal substrates is also expected to improve performance. However, printed piezoelectric thick films maintain a residual porosity that is detrimental to the piezoelectric properties. The objective of this thesis is to develop a resonant mechanical energy harvester (frequency <100Hz) for the supply of autonomous systems. The printed device consists of a multilayer structure formed of Pb(ZrTiO3) as the active piezoelectric material sandwiched between two gold electrodes. The multilayer structure is screen printed on stainless steel (SS) substrate. The implementation of an innovative geometry led to an optimization of the structure resonance frequency and the power density. Finally, to improve the densification of PZT layers, the SPS (Spark Plasma Sintering) sintering technique combined with the screen printing technique was explored. During this thesis work, the energy harvesting device was fabricated by screen printing of all the layers. The manufacturing process was optimized, in particular, by solving problems of layer adhesion and structural deformation. Additionally, a modified zig-zag geometry was developed in collaboration with the University of Waterloo in Canada (UW). More specifically, this specific MEMS system is dedicated to smart grid technologies and operates based on a coupling of piezoelectric and electromagnetic effects. A frequency of 60Hz was obtained with an output power of 9 µW (load resistance 1 MΩ) for a current of 7A and 6.5mm wire-magnet distance. Compared to other piezoelectromagnetic devices in the MEMS-based literature, the normalized power density was significantly improved. Electronics associated with this device has also helped to highlight the potential of this microsystem. Although the performance of the EH was proven, the structure has limited the densification of the active layer of PZT (density ∽82%). Thus, to improve the performance of the device, the second part of this thesis focused on improving the densification of PZT using the SPS process. Optimization of the various SPS parameters (temperature, pressure, duration, and heating rate) was first carried out for the densification of PZT powders. Optimal SPS conditions were determined, and ceramics with densities close to 98% were obtained at temperatures as low as 850°C. The electromechanical properties close to those of PZT's commercial ceramics attest to the effectiveness of SPS. PZT powders could be densified without the addition of sintering aids, and the original use of a protective layer to protect the PZT from chemical reduction has allowed avoiding post-SPS heat treatment. These parameters were then transferred to simple Au/PZT/Au/SS multilayer structures. The main locks identified are the porosity of the active PZT layer, interface problems leading to interdiffusion between layers, delamination, or curvature problems. The various tests led to the design of a graphite SPS mold specially modified and optimized for the densification of this complex multilayer structure. Thanks to significant advantages in reducing sintering temperatures and sintering cycle, SPS is a promising process for the development of printed MEMS.