Etude et avancées de morphologie de surface induite par laser : de dizaines de micromètres aux dizaines de nanomètres

Controlling and upscaling laser induced surface morphology : from tens of microns to tens of nanometres

• Auteur / Autrice : Fotios Frangelakis
• Direction : Inka Manek-Hönninger
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Lasers, Matière et Nanosciences
• Date : Soutenance le 14/02/2019
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences physiques et de l’ingénieur (Talence, Gironde ; 1995-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Lasers Intenses et Applications (Bordeaux ; 1999-....)
• Jury : Président / Présidente : Evelyne Fargin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Inka Manek-Hönninger, John Lopez
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Gert-Willem Römer, Jörn Bonse

Mots clés

Mots clés contrôlés

Micro-usinage

Traitements de surfaces par laser

Lasers femtoseconde

Mots clés libres

Laser femtoseconde

Texturation de surface

Micro-Usinage

Femtosecond laser

Surface texturation

Material prosessing

Résumé

L’Industrie actuelle demande des produits à haute valeur ajoutée offrant des nouvelles fonctions à moindre coût. Parmi les fonctions on peut citer la coloration de surface, le noircissement de surface, la réduction des frottements, la génération de surface anti-réflexion, anti-bactérienne, superhydrophobe ou anti-formation de glace. Les surfaces fonctionnelles présentes dans la nature nous indiquent que ces propriétés uniques sont possibles par des texturations de surface à l’échelle micro et nanométrique adéquates.Parallèlement à cela, la technologie laser révolutionne le champ des possibles en termes de texturation de surface et permet de reproduire ces fonctions inspirées du monde du vivant en modifiant la morphologie et la chimie de surface. Néanmoins, le développement et le déploiement de telles techniques de texturation laser au niveau industriel nécessite la levée de trois verrous. Le premier est de connecter les propriétés macroscopiques (couleur, résistance mécanique, stabilité chimique, vieillissement) et la morphologie de surface aux échelles nano et microscopiques. Le second d’acquérir une parfaite maîtrise de la morphologie de surface à ces échelles. Le troisième est la transposition du procédé développé en laboratoire en procédé industriel adapté aux traitements de grandes surfaces avec des temps de cycles les plus courts possibles. Nous avons étudié plusieurs techniques de texturation de surface à l’échelle submicronique par laser femtoseconde. Ainsi des « ripples » de quelques dizaines de nanomètres ont être réalisées par laser UV. L’irradiation avec double impulsion apporte une capacité supplémentaire dans le contrôle de la morphologie de surface finale. Différents types de structures, avec différentes symétries, ont ainsi été produites en jouant sur le délai entre les deux impulsions. Des structures LIPSS homogènes triangulaires ou carrées ont été obtenues pour des délais inférieurs à 5 ps et 500 ps respectivement. Des paramètres opératoires, en particulier la fluence et la polarisation, ont été identifiés comme jouant un rôle majeur dans les caractéristiques de la morphologie de surface finale. Des expériences complémentaires ont montré que des résultats similaires peuvent être obtenus en utilisant des cristaux biréfringents pour générer des délais courts. Nous avons également exploré la possibilité d’utiliser des trains d’impulsions uniques pour produire des texturations de surface de dimensions caractéristiques supérieures allant de quelques microns à plusieurs dizaines de microns en faisant varier de manière systématique la fluence, la dose énergétique et le taux de répétition du laser. La comparaison de résultats expérimentaux avec ceux issus de simulation nous avons mis en évidence le rôle majeur de l’accumulation thermique sur les dimensions caractéristiques des structures générées par laser. Par ailleurs, nous avons démontré la capacité du procédé à produire de texturations sub-longueurs d’onde, homogènes, sur des surfaces supérieures à 1 cm², avec des lasers ayant des taux de répétitions allant jusqu’à 10 MHz et des systèmes de positionnement innovants. Des nano-rugosités de surface ainsi produites affichent des propriétés de super hydrophobicité. A titre d’exemple, nous avons atteint un temps de texturation de l’ordre de 1 min/cm², soit 60 fois inférieurs à ce que nous obtenions en début des travaux. Enfin, nous avons démontré un temps de 9 s/cm² pour le noircissement de surface.Ces travaux de recherche, mettant à profit des sources laser et des équipements de déflection optique de dernière génération, apportent une contribution significative dans la compréhension des mécanismes d’une part, et dans la capacité à contrôler et à produire de telles texturations sur des grandes surfaces d’autre part. Ils devraient favoriser une dissémination rapide de ces technologies de texturation laser dans l’industrie.

Current industrial markets demand highly value-added products offering new features at a low-cost. Among the most desired functionalities are surface colouring and blackening, anti-icing, anti-biofouling, wear reduction and anti-reflectivity. Laser surface processing holds a virtually endless potential in surface functionalization since it can generate versatile surface properties by modifying surface morphology and chemistry. Nevertheless, developing functional surfaces for implementation in the industry requires action on three levels. The first is to connect the macro-scale surface properties (colour, mechanical resistance, chemical stability, ageing) and the micro & nano-scale morphology. The second is to increase the level of control over the laser induced morphology in the near micron and submicron scale. The third is to upscale the lab-developed process both in terms of processed area and cycle time. Functional textures found in nature can be used as a guideline for connecting the surface texture with the surface property. It is well established that different textures can enable different functionalities. Nevertheless, the level of control of the laser induced morphology has to be improved significantly in order to allow one to mimic nature’s examples. Increase of control requires an in-deep understanding of the physical mechanisms that lead to nanostructure formation. To this end, we carry out a comprehensive parametric study of fs processing on stainless steel. The impact of wavelength, overlap, fluence, dose, repetition rate, polarization and interpulse delay in the induced morphology was investigated.We investigate several techniques to achieve controlled laser structuring in the submicron regime. Ripples of a few tens of nanometres were obtained with a UV laser. Double pulses were employed to further control the submicron structures. Structures of different size and symmetry were obtained in different delays underlining the key role of the interpulse delay (Δτ). Homogeneous triangular and square 2D-LIPSS were obtained for Δτ smaller than 5 ps and 500 ps, respectively. Process parameters and particularly fluence and polarization were found to play also a role in the laser induced feature characteristics. In a complementary set of experiments, we show that similar results can be obtained for small delays with a robust setup of birefringent crystals. In the above micron regime, trains of single pulses were employed for controlling the surface morphology. Fluence, dose and repetition rate, were varied to show a systematic variation of spikes in the range of tens of micrometers. Combining our experimental results with simulation data we underline the key role of heat accumulation on the structures size. Finally, we proposed an upscaling strategy showing the possibility to exploit repetition rates up to 10 MHz for laser texturing.In the upscaling part, areas much larger than the spot size were textured homogenously using high repetition rate laser and innovative laser positioning systems. Nanometric ripples induced by UV laser act as a subwavelength grating. Laser induced nano roughness exhibits superhydrophobic properties. Uniform distribution of well-defined, sub-wavelength, 2D-LIPSS was successfully generated over ~1 cm2. The final surface exhibits multiple axis iridescence giving a holographic effect. Employing a 10 MHz laser surface was textured at a rate of ~ 1 min/cm2 almost 60 times faster compared to our starting point. Lastly, surface blackening was achieved at a rate of ~ 9 sec/cm2.In conclusion, valuable data were provided both in surface functionalization, in understanding and controlling of laser induced structuring and in upscaling a lab developed process. We believe that our results open the way for exploiting fs laser texturing in everyday applications employing up to date laser sources and positioning systems.