Synthèse basse température d'oxide d'aluminium et de titane par dépôt de couches atomiques pour l'application en l'encapsulation de dispositifs électroniques organiques

Low-temperature synthesis of alumina and titania by atomic layer deposition for application to the encapsulation of organic devices

• Auteur / Autrice : Maïmouna Wagane Diouf
• Direction : Lionel Santinacci, Jacques Kools
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matière condensée et Nanosciences
• Date : Soutenance le 22/11/2019
• Etablissement(s) : Aix-Marseille
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole Doctorale Physique et Sciences de la Matière (Marseille)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Interdisciplinaire de Nanoscience de Marseille (CINAM)
• Jury : Président / Présidente : Laurence Masson
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Thierry Djenizian, Mikhael Bechelany
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Tony Maindron, Frédérique Donsanti

Mots clés

Mots clés contrôlés

Oxyde de titane

Alumine

Plasmas froids

Encapsulation (chimie)

Mots clés libres

Atomic Layer deposition

Encapsulation

Oxide d'aluminium

Oxide de titane

Basse température

Film mince

Atomic Layer deposition

Encapsulation

Alumina

Titania

Low-Temperature

Thin film

Résumé

L’objectif scientifique de ce travail de thèse était de proposer des structures de films d’encapsulation améliorées et bon marché, fabriquées par dépôt de couches atomiques (Atomic Layer Deposition, ALD) à basse température. Des oxydes largement utilisés, l'alumine (oxide d'aluminium) et l'oxyde de titane, ont été étudiés en utilisant des précurseurs chimiques bon marché (triméthyl aluminium – TMA, tetraisopropoxide de titane – TTIP). L'utilisation d’un traitement plasma pour améliorer les propriétés barrière intrinsèques des couches d'oxydes a été proposée et testée sur de l'alumine. Le traitement plasma consiste en une exposition périodique au plasma argon/oxygène durant un dépôt thermique. Il a permis de produire des films présentant de meilleures propriétés barrière que les films déposés en mode thermique pure ou en mode plasma pure.Un effort a été porté sur la compréhension de l’origine de la faible résistance chimique des films en oxyde de titane faits à basse température avec du TTIP. Il a été démontré que la perméabilité de ces films est liée à l’incorporation de ligands du TTIP dans la couche lors des synthèses à basse température. L’utilisation d’un traitement thermique à une température supérieure au seuil de cristallisation du TiO2 (ca. 340°C) s’est révélée efficace pour éliminer les ligands et restaurer la résistance chimique. Une méthode rapide de caractérisation des macro-défauts, déjà utilisée à Encapsulix, a été davantage développée: la décoration des macro-défauts à l'acide sulfurique.Ces travaux constituent une contribution à l'amélioration des propriétés barrière intrinsèques des oxydes utilisés dans les films de type nanolaminés.

The scientific goal of this work was to propose improved, cost-efficient encapsulation film structures with the use of atomic layer deposition at low temperature. Widely used oxides, alumina and titania, have been investigated with the use of low-cost chemical precursors (trimethyl aluminum – TMA, titanium tetraisopropoxide – TTIP).The use of plasma treatment to improve the intrinsic barrier properties of the oxide layers has been proposed and tested on alumina. Alumina has been synthesized at 80°C, using TMA and water (thermal mode) or TMA and an argon / oxygen plasma (plasma-enhanced mode).Plasma treatment consists of periodic exposure to an argon / oxygen plasma during a thermal deposition. It has made it possible to produce films having better barrier properties than films deposited in pure thermal mode or in pure plasma-enhanced mode.An effort has been made on the understanding of the reason for the very low barrier performances of titania made at low-temperature. The permeability of these films has been shown to be related to the incorporation of TTIP ligands into the layer during low-temperature syntheses. The use of heat treatment at a temperature above the crystallization threshold of TiO2 (ca. 340 ° C.) has proved effective in eliminating ligands and restoring chemical resistance.It has been necessary to also work on the characterization methods to evaluate the barrier properties. A rapid method of macro-defects characterization, already used at Encapsulix, has been further developed: defects decoration with sulfuric acid.This work is a contribution to the improvement of the intrinsic barrier properties of the oxides used in nanolaminates for encapsulation.