Développement du procédé de pervaporation : application à la régénération de solvants

Development of pervaporation process : application for solvents regeneration

• Auteur / Autrice : Thomas La Rocca
• Direction : Philippe Moulin, Emilie Carretier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences de l'environnement. Génie des procédés
• Date : Soutenance le 28/02/2019
• Etablissement(s) : Aix-Marseille
• Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale Sciences de l'environnement (Aix-en-Provence)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de Mécanique, Modélisation et Procédés Propres (M2P2) (Marseille, Aix-en-Provence)
• Jury : Président / Présidente : Catherine Charcosset
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Didier Dhaler, Martial Etienne
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Éric Favre, Patrick Bourseau

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spectroscopie infrarouge

Solvants

Pervaporation

Procédés chimiques

Sciences de l'environnement

Mots clés libres

Purification/Régénération organique

Pervaporation

Membrane HybSi®

Spectroscopie PIR

Pilote semi-Industriel

Organic Purification/Regeneration

Pervaporation

HybSi® membrane

NIR Spectroscopy

Semi-Industrial pilot

Résumé

Cette thèse se consacre au développement du procédé de pervaporation appliqué à la purification et à la régénération de solvants, principalement utilisés dans l’industrie pharmaceutique. Ce travail repose sur un triptyque : (i) le développement de membranes industrielles baptisées HybSi® et la compréhension du transfert de matière, (ii) l’utilisation de la spectroscopie proche infrarouge (PIR) pour le pilotage en ligne de la pervaporation et, (iii) la conception de la première unité semi-industrielle afin de faire le lien entre l’échelle laboratoire et industrielle. Des expériences de purification de solvants à partir de mélanges hydro-organiques complexes, ont été menées afin de mettre en évidence les paramètres influents sur la performance. La température à un effet important sur le flux et la sélectivité tout comme le type et le nombre de composés présents. La spectroscopie PIR présente une grande précision même à très faibles concentrations et une excellente reproductibilité permettant ainsi de piloter le procédé. Enfin, la mise en eau et les premiers tests de déshydratation sur le pilote semi-industriel ont conforté l’intérêt du positionnement sur site industriel de la pervaporation

This thesis deals with the development of pervaporation process for the purification and regeneration of solvents, mainly founded in the pharmaceutical industry. This framework has three focus points: (i) the development of membranes known as HybSi® and the understanding of mass transfer, (ii) the use of the near infrared spectroscopy (NIR) for the on-line monitoring of pervaporation and, (iii) the design of the first semi-industrial unit in order to make the link between the laboratory and industrial scale. Experiments for solvents purification, from multi-component hydro-organic mixtures, were performed in order to highlight the influence of parameters on the performance. The temperature strongly affects the flux and selectivity as the type and number of compounds present. The NIR spectroscopy shows a high accuracy even for very low concentrations and a great reproducibility thus allowing to monitor the process. Lastly, the impounding and first tests of dehydration with the semi-industrial pilot had enhanced the interest of the pervaporation positioning on industrial site