Elaboration et caractérisation de dépôts (Ti,Al)N par CVD pour la protection d’alliages en conditions extrêmes

Elaboration and characterization of (Ti,Al)N coatings by CVD for the protection of alloys in severe conditions

• Auteur / Autrice : Florent Uny
• Direction : Frédéric Sanchette
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, Mécanique, Optique et Nanotechnologie
• Date : Soutenance le 20/12/2018
• Etablissement(s) : Troyes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'Ingénieur (Troyes, Aube)
• Partenaire(s) de recherche : : CEA
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Charles Delaunay / ICD
• Jury : Président / Présidente : Jean-François Pierson
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-François Pierson, Georges Chollon, Francis Maury, Elisabeth Blanquet, Michel Pons
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Georges Chollon, Francis Maury

Mots clés

Mots clés contrôlés

Structure cristalline (solides)

Couches minces

Logiciels

Thermodynamique

Nitrures

Dépôt chimique en phase vapeur

Mots clés libres

Dépôt chimique en phase vapeur

Nitrures

Thermodynamique -- Logiciels

Couches minces

Structure cristalline (solides)

Chemical vapor deposition

Nitrides

Thermodynamic calculations

Thin films

Layer structure (Solids)

Résumé

Les dépôts Ti1-xAlxN comptent parmi les revêtements les plus utilisés industriellement pour la protection des outils de coupe. Ces revêtements permettent, grâce à leur grande dureté et leur bonne résistance à l’oxydation, d’augmenter considérablement la résistance à l’usure de ces outils. Le développement des techniques LPCVD a permis l’obtention de nouvelles microstructures, et permet d’atteindre des propriétés dépassant celles des dépôts obtenus par PVD.Des dépôts TiN et Ti1-xAlxN à taux d’Aluminium variable ont donc été déposés dans un réacteur LPCVD à l’échelle industrielle. L’influence de certains paramètres (température, pression totale, pressions partielles) sur les vitesses de croissance, morphologies et structures des dépôts TiN a tout d’abord été évaluée. Des calculs thermodynamiques ont été effectués afin d’orienter l’étude expérimentale sur les dépôts Ti1-xAlxN à taux d’Aluminium contrôlé. L’évolution des taux d’Aluminium relevés expérimentalement est cohérente avec les résultats des calculs. Les revêtements ainsi déposés ont été caractérisés en termes de microstructure, morphologie et structure. La formation « spontanée » de domaines montrant une modulation des quantités de Titane et d’Aluminium a pu être relevée dans tous les dépôts. Les duretés et résistance à l‘oxydation ont été étudiés et semblent inférieures à celles obtenus dans un dépôt de qualité industrielle. Ces différences s’expliquent par les conditions d’élaboration de nos dépôts, plus proches de l’équilibre thermodynamique.

Ti1-xAlxN coatings are among the most commonly used coatings for protecting cutting tools. These coatings achieve high hardness and high oxidation resistance, allowing a strong increase of wear resistance and lifetime of cutting tools. The development of LPCVD processes allowed the deposition of coatings with new microstructures and having properties that can compete with or even exceed those obtained by PVD. TiN and Ti1-xAlxN with various Al-content were thus deposited in an industrial reactor. The influence of some parameters (temperature, total pressure, partial pressures of reactants) on the growth rate, morphology and structure of TiN coating was evaluated. The control of the Al-content in Ti1-xAlxN was guided using thermodynamical calculations. Ina general way, both experimental and calculated Al-content were found to have the same evolution, although the experimental values are higher than the calculated ones. Coatings were characterized in terms of morphology and structure. The spontaneous formation of domains showing a modulation of Al- and Ti-content was reported in all coatings. The hardness and oxidation resistance of these coatings were found slightly lower than those obtained for an “industrial quality” coating. These differences in properties can be explained by the elaboration conditions of our coatings, closer to the equilibrium conditions.