Formulation et caractérisation chimique et rhéologique des mortiers imprimables en 3D à base de mélanges de ciments Portland et sulfoalumineux

Formulation and chemical and rheological characterizations of 3D printing mortars made with mixes of Portland and sulfoaluminate cements

• Auteur / Autrice : Noura Khalil
• Direction : Georges Aouad, Sébastien Rémond
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie civil
• Date : Soutenance le 10/12/2018
• Etablissement(s) : Ecole nationale supérieure Mines-Télécom Lille Douai
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur (Lille)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : IMT Lille Douai
• Jury : Président / Présidente : Eric Wirquin
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Louis Gallias, David Bulteel, Khadija El Cheikh
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Arnaud Perrot, Céline Cau Dit Coumes

Mots clés

Mots clés libres

Impression 3D

Ciment sulfoalumineux

Chaleur d'hydradation

Seuil de cisaillement

Thixotropie

3D printing

Sulfoaluminate cement

Heat of hydration

Yield stress

Thixotropy

Résumé

Ce travail s’intéresse à la formulation et à la caractérisation de mortiers cimentaires imprimables en 3D. Il a été réalisé dans le cadre du projet MATRICE cofinancé par le fonds Feder et la région Hauts de France. Un cahier des charges pour un matériau cimentaire imprimable est tout d’abord défini sur la base de trois critères : l’extrudabilité, la constructibilité et la conservation des résistances mécaniques sur matériau imprimé. Deux mortiers imprimables sont formulés en utilisant des essais simples à l’échelle du laboratoire. Le premier mortier, à prise lente, est composé d’un liant à base de ciment Portland (OPC). Le second mortier, à prise accélérée, est composé d’un liant mixte (93 % d’OPC et 7 % de ciment sulfoalumineux (CSA)). Des impressions à l’échelle réelle sont ensuite réalisées dans le cadre du projet MATRICE et permettent de valider leur imprimabilité selon l’application de chacun. Le comportement chimique de mélanges de ciment Portland et de ciment sulfoalumineux est ensuite étudié expérimentalement. Les chaleurs d’hydratation mesurées par calorimétrie isotherme augmentent avec le dosage en CSA (de 2 % jusqu’à 10 %) et sont plus élevées que celles des pâtes de ciment contenant 100 % d’OPC et 100 % de CSA. La comparaison des hydrates identifiés dans le mélange à 7 % de CSA à ceux présents dans les deux pâtes de ciment pures montre que la présence de gypse et de chaux provenant du ciment Portland entraîne une hydratation plus rapide de la ye’elimite provenant du CSA et une formation d’ettringite à très court terme. Par contre, la nature des hydrates du ciment Portland n’est pas affectée. Le comportement rhéologique, notamment, la thixotropie, de pâtes constituées de mélanges de ciment Portland et sulfoalumineux (jusqu’à 10 %) est ensuite étudié en fonction de différents paramètres de formulation pendant la première heure. L’augmentation du dosage en CSA (0 % à 10 %) entraîne une augmentation quasi linéaire du coefficient de structuration (Athix) de ces mélanges. Pour les mélanges à 7 % de CSA et 100 % d’OPC, l’influence du rapport E/C et du dosage en superplastifiant sur la thixotropie est ensuite étudiée. L’augmentation du rapport E/C entraîne une diminution quasi linéaire de Athix pour chacune des pâtes de ciment. En revanche, le superplastifiant présente une faible influence comparativement au rapport E/C.

The interest of this study is the formulation and characterization of 3D printing cementitious mortars. This research work has been carried out in the frame of the MATRICE Project, co-funded by the region “Hauts de France” and the European Union with the European Regional Development Fund. Specifications for a cementitious printable material are first set based on three criteria: extrudability, buildability and conserving the compressive strength of the printed material. Two printable mortars are formulated using simple tests on a laboratory scale. The first, with slow setting, is composed of a Portland-based binder (OPC). The second, with accelerated setting, is composed of a mixed binder (93% OPC and 7% sulfoaluminous cement (CSA)). Real scale prints are then realized in the frame of the project MATRICE allowing the validation of the printability of each mortar upon its application. The chemical behavior of Portland cement and sulfoaluminate cement mixes is then studied experimentally. The heats of hydration measured by isothermal calorimetry increase with the CSA dosage (2% to 10%) and are higher than those of cement pastes containing 100% OPC and 100% CSA. The comparison of the hydrates identified in the mix mad of 7% CSA to those present in the two other cement pastes of each cement alone shows that the presence of gypsum and lime from the Portland cement lead to a faster hydration of the ye’elimite from CSA and to an early formation of ettringite. However, the nature of hydrates is not affected. The rheological behavior, in particular the thixotropy, of the cement pastes made of Portland cement and sulfoaluminate cement (up to 10%) is then studied in function of different formulation parameters during the first hour. The increase in CSA dosage (0% to 10%) leads to an almost linear increase of the structuration coefficient (Athix) of theses mixes. For mixes with 7% CSA and 100% OPC, the influence of the W/C ratio and superplasticizer on the thixotropy is then studied. The increase in W/C ratio leads to an almost linear decrease of the Athix for each of cement paste. However, the superplasticizer present a low influence compared to the W/C ratio.