Thèse soutenue

Croissance épitaxiale de graphène sur SiC (0001) par sublimation sous faible pression d'argon
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Auteur / Autrice : Tianlin Wang
Direction : Sylvie Contreras
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Physique
Date : Soutenance le 12/10/2018
Etablissement(s) : Montpellier
Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Charles Coulomb (Montpellier)
Jury : Président / Présidente : Lucyna Firlej
Examinateurs / Examinatrices : Sylvie Contreras, Lucyna Firlej, Abdelkarim Ouerghi, Nedjma Bendiab, Périne Landois, Gabriel Ferro, Philippe Godignon, Rositsa Yakimova
Rapporteurs / Rapporteuses : Abdelkarim Ouerghi, Nedjma Bendiab

Résumé

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Cette thèse porte sur l’optimisation d’un procédé de croissance, reproductible et contrôlé, d’une monocouche de graphène sur la face –Si du carbure de silicium (SiC (0001)) par sublimation sous faible pression d’argon (10 mbars). Au vue de la littérature, cette croissance à faible pression reste un challenge. Différentes techniques complémentaires telles que la spectroscopie Raman, la microscopie à force atomique, la microscopie à effet tunnel et des mesures d’effet Hall ont été menées afin de valider la croissance de la monocouche et d’en étudier sa morphologie de surface ainsi que ses propriétés structurales et électroniques. L’ensemble des résultats obtenus démontre le contrôle de la croissance d’une monocouche de graphène homogène, continue et de grande taille (6x6mm²). Plus de 50 échantillons monocouches ont été synthétisés pendant la thèse démontrant ainsi un procédé reproductible dans un bâti de croissance prototype de la société montpelliéraine Annealsys. Un mécanisme de croissance en bord de marche et la présence de marches et de terrasses a pu être mis en évidence alors que la littérature rapporte des difficultés à optimiser des procédés de croissance à basse pression d’argon. L’effet de la vitesse de montée en température a également été étudié dans le but de contrôler la morphologie du SiC de façon à pouvoir évaluer l’impact de la largeur des marches sur les propriétés électroniques du graphène. La largeur des marches obtenue (10 µm) permettront des mesures originales de transport, localisées sur une marche.Le procédé robuste et reproductible développé a permis différentes études approfondies sur ce graphène épitaxié. Sur la face-Si du SiC croît d’abord une couche tampon liée de manière covalente au SiC. Une deuxième couche tampon croît sous la première qui devient alors du graphène. Le peu de résultats présents dans la littérature nous a conduit à étudier cette couche d’interface entre le graphène et le SiC. A partir d’un nombre important de mesures par spectroscopie Raman, la signature de cette couche tampon a pu être obtenue. Un spectre Raman inhomogène de celle-ci a été mis en évidence. Pour aller plus loin, nous avons mis en œuvre deux techniques d’exfoliation du graphène pour avoir accès à la couche tampon sur SiC. Les signatures Raman des couches tampon couvertes ou non de graphène ont été analysées et comparées. Deux résultats majeurs sont à souligner : (i) l’aire du signal Raman de la couche tampon augmente après le retrait du graphène et (ii) deux pics fins sont observés seulement sur le spectre du graphène épitaxié. Ces résultats démontrent l’existence d’un couplage entre le graphène et la couche tampon.La dernière partie de ce travail de thèse concerne les propriétés électriques de ces monocouches de graphène sur SiC. Contrairement au classique dopage n du graphène épitaxié sur SiC (0001), un dopage résiduel de type p a été mesuré et attribué à un effet de l’environnement. Les impuretés chargées présentes à la surface des échantillons pourraient être à l’origine de flaques d’électrons et de trous (puddles) réparties à la surface des échantillons et responsables de leur dopage inhomogène. Ces fluctuations de potentiel ont été estimées en ajustant les données expérimentales à partir d‘un modèle mettant en jeu deux types de porteurs. De plus, nous avons pu mettre en évidence un changement de dopage d’un type p à n sous vide et sous illumination UV. La désorption d’absorbants chargés pourrait expliquer ce changement. Ces résultats démontrent une possible modulation des propriétés électriques de nos échantillons par un facteur externe tel que l’exposition aux UV.