Thèse soutenue

Régénération et réactivation de catalyseurs d'hydrotraitement : vers la compréhension des paramètres de réjuvenation
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Auteur / Autrice : Camila- Andrea Pedraza Parra
Direction : Pavel AfanasievLaetitia Oliviero
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance le 13/12/2018
Etablissement(s) : Lyon
Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale de Chimie (Lyon ; 2004-....)
Partenaire(s) de recherche : établissement opérateur d'inscription : Université Claude Bernard (Lyon ; 1971-....)
Laboratoire : Institut de Recherches sur la Catalyse et l'Environnement de Lyon (Villeurbanne, Rhône)
Jury : Président / Présidente : Stéphane Daniele
Examinateurs / Examinatrices : Pavel Afanasiev, Laetitia Oliviero, Thibault Alphazan
Rapporteurs / Rapporteuses : Carole Lamonier, Juliette Blanchard

Mots clés

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Résumé

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La régénération et la réactivation des catalyseurs industriels d'hydrodésulfuration (HDS) CoMo/Al2O3 usés permettent leur réutilisation. Étant donné que ces catalyseurs sont considérés comme toxiques et polluants, la régénération/réactivation est une procédure intéressante dans un cadre écologique et économique. La régénération permet d'éliminer les dépôts de carbone mais ne permet pas de restaurer complètement l'activité des catalyseurs de HDS des nouvelles générations. En conséquence, une deuxième étape appelée « réjuvenation », impliquant l’ajout de composés organiques, a été mise en œuvre. L’étude de l’impact des additifs est d’un grand intérêt mais de nombreuses observations restent inexpliquées. En outre, certains brevets ont décrit une procédure de pré-activation permettant d'activer des catalyseurs ex situ afin d'éviter le contact avec des composés soufrés, ainsi que de manipuler et de charger en toute sécurité les catalyseurs dans des unités de HDS. De plus, il est de notoriété publique que la sulfuration est une étape critique ayant un impact important sur les performances catalytiques. En ce sens, cette étude vise à étudier l’effet de différentes conditions de rajeunissement, de pré-activation et de sulfuration ultérieure sur les caractéristiques finales des catalyseurs. Dans ce travail, trois catalyseurs régénérés et pré-activés ont été étudiés après différents protocoles de sulfuration. Les catalyseurs ont été testés et comparés dans la HDS de thiophène et SRGO. Aussi, l’influence des composés organiques ajoutés lors de la réjuvenation a été étudiée par différentes techniques (XPS, CO / IR, TEM…). Les résultats ont permis de déterminer les différences d'activité catalytique et d'établir une corrélation entre l'activité en HDS du thiophène et la concentration de sites CoMoS. Aucune divergence morphologique n'a été détectée dans les systèmes et les différences de performances catalytiques sont attribuées à un degré de promotion inégal.