Etude du comportement à l'oxydation de céramiques ultra-réfractaires à base de diborure d'hafnium (ou zirconium) et de carbure de silicium sous oxygène moléculaire et dissocié

Study of the oxidation behavior of HfB2 (or ZrB2) based-ultra-high temperature ceramics with silicon carbide under molecular and dissociated oxygen

• Auteur / Autrice : Cassandre Piriou
• Direction : Sylvie Foucaud, Olivier Rapaud, Ludovic Charpentier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance le 07/11/2018
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique (Poitiers ; 2018-2022)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de Recherche sur les CERamiques
• Jury : Président / Présidente : Jean-Marc Heintz
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Marianne Balat-Pichelin
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Michel Vilasi, Francis Rebillat

Mots clés

Mots clés contrôlés

Spark plasma sintering (métallurgie)

Matériaux céramiques

Résistance des matériaux

Matériaux -- Effets des hautes températures

Mots clés libres

Composites HfB2-SiC et ZrB2-SiC

SPS

Oxydation

Mécanismes

HfB2-SiC and ZrB2-SiC composites

SPS

Oxidation

Mechanisms

Résumé

Ce travail se place dans le cadre des matériaux thermo-structuraux utilisés dans les applications aéronautiques et aérospatiales. Les composites HfB2-SiC et ZrB2-SiC se sont avérés très prometteurs pour ces domaines, dans la mesure où ceux-ci présentent de bonnes tenues à l’oxydation à très haute température. L’enjeu principal de ce travail réside dans l’amélioration de leurs performances (durée de vie, résistance aux attaques chimiques et aux chocs thermiques) ainsi que dans la compréhension des mécanismes d’oxydation impliqués dans deux environnements distincts (sous oxygène moléculaire, à pression atmosphérique, de 1450 K à 2000 K et sous oxygène dissocié, à faible pression partielle d’oxygène, de 1800 K à 2200 K). Pour cela, une première étape a consisté à élaborer, par Spark Plasma Sintering (SPS), plusieurs nuances de matériaux homogènes en termes de microstructure et de densité relative. Leur comportement dans ces deux environnements a ensuite été étudié grâce à l’utilisation de dispositifs d’oxydation adaptés (four solaire et analyseur thermogravimétrique) et de techniques de caractérisation complémentaires (microscopie électronique à balayage, diffraction des rayons X, spectroscopies Raman et de photo-électrons).

This work is part of thermo-structural materials used in the aeronautic and aerospace fields. HfB2-SiC and ZrB2-SiC composites turned out to be very promising for these areas insofar as they present good oxidation resistance at very high temperature. The main issue of this work consists in improving their performances (lifetime, chemical attacks and thermal shocks resistance) and in the understanding of the oxidation mechanisms involved in two different environments (under molecular oxygen, at atmospheric pressure, from 1450 K to 2000 K and under dissociated oxygen, at low oxygen partial pressure, from 1800 K to 2200 K). To this end, a first step consisted in synthesizing, by Spark Plasma Sintering (SPS), several compositions of homogeneous materials in terms of microstructure and relative density. Then, their behavior in both environments has been studied thanks to the use of adapted oxidation facilities (solar furnace and thermogravimetric analyzer) and complementary characterization techniques (scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Raman and photo-electron spectroscopies).