Conception d'un système d'analyse multi-capteur ISFET pour la surveillance in-situ de l'azote minéral. Application à la culture du blé dur

Design of an ISFET-based multi-sensor analysis system for in situ monitoring of mineral nitrogen. Application to durum wheat

• Auteur / Autrice : Matthieu Joly
• Direction : Pierre Temple-Boyer, Jérôme Launay
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Micro et nanosystemes
• Date : Soutenance le 19/03/2018
• Etablissement(s) : Toulouse, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Génie électrique, électronique, télécommunications et santé : du système au nanosystème (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire d'Analyse et d'Architecture des Systèmes - Laboratoire d'analyse et d'architecture des systèmes [Toulouse] / LAAS
• Jury : Président / Présidente : Jean-Yves Fourniols
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jérôme Launay, Wojciech Wroblewski, France Le bihan, Sabine Houot, Tiphaine Tallec, Celine Durieu
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Wojciech Wroblewski, France Le bihan

Mots clés

Mots clés contrôlés

Blé dur

Sols -- Analyse

Micro-fabrication

Cycle de l'azote

Mots clés libres

Agriculture

Analyse in-situ du sol

Membranes ionosensibles

Intégration

Capteurs autonomes communicants

Cycle de l’azote

Microfabrication

ISFET

IFSET

Agriculture

In situ soil analysis

Ionosensitive membranes

Integration

Autonomous and communicating sensors

Nitrogen cycle

Microfabrication

Résumé

L'usage excessif de fertilisants azotés dans les pratiques agricoles modernes est préoccupant car il aboutit, entre autres, à la pollution des nappes phréatiques et à l’eutrophisation des eaux douces et marines. L’analyse du sol peut faciliter la mise en place de nouvelles pratiques agricoles qui tiennent davantage compte des variations temporelles et locales du sol et des plantes. Ces travaux visent donc le développement d’un système d’analyse in-situ, autonome et communicant pour le suivi en temps réel des teneurs en azote minéral du sol. Notre système est basé sur la technologie de microcapteur chimique en silicium lon-Sensitive Field Effect Transistor (ISFET). Une première phase de son développement a été dédiée à la fabrication de microcapteurs génériques pH-ISFET. La problématique de la détermination du pH du sol en insérant les pH-ISFET directement dans le sol a été considérée. Les résultats obtenus par cette méthode in-situ ont été comparés avec la méthode standard et nous avons examiné l’influence de paramètres propres au sol (humidité, texture, pH) et à l’ISFET (durée de vie, dérive temporelle). Dans un second temps, des puces pNH,-ISFET et pNO;-ISFET ont été obtenues en fonctionnalisant les puces génériques pH-ISFET grâce à l'intégration de membranes ionosensibles. La composition de ces membranes a été optimisée jusqu’à obtention de propriétés de détection (sensibilité, sélectivité, stabilité...) en adéquation avec les teneurs en ions ammonium et nitrates typiques des sols cultivés. Des premières caractérisations en conditions in-situ ont alors été effectuées. Finalement, les'capteurs ont été intégrés à un système permettant l’insertion des capteurs dans le sol, leur protection, l’alimentation électrique par batterie et la communication à distance des données de mesure. De premiers résultats, prometteurs, ont été obtenus.

Excessive use of nitrogen fertilizers in modern agricultural practices is a concern as it leads to groundwater pollution and eutrophication of fresh and marine waters. Soil testing can enable the introduction of new agricultural practices that take more into account temporal and local variations of soil and plants. This work therefore aims at the development of an in situ, autonomous and communicating analysis system for real-time monitoring of the mineral nitrogen contents of soils.Our system is based on the Ion-sensitive Field Effect Transistor (ISFET) microsensor technology. A first step of its development was dedicated to the fabrication of generic pH-ISFET microsensors. The problem of determining soil pH by inserting pH-ISFETs directly into the soil was considered. Results obtained by this in situ method were compared with the standard method and we examined the influence of soil ( moisture, texture, pH) and IFSET parameters (lifetime, time drift). In a second step, pNH4-ISFET and pNO3-ISFET chips were obtained by functionalizing the generic pH-ISFET chips with ionosensitive membrane. The composition of these membranes has been optimized until detection properties ( sensitivity, selectivity, stability, etc.) were in good accordance with the ammonium and nitrate ion contents of cultivated soils. Characterizations under in situ conditions were then carried out.Finally, the integration in the ground, the protection, the power supply and the remote communication of the sensors were made possible by the integration in a dedicated system. We obtained promising results.