Vers l'utilisation du microscope à force électrostatique pour l'étude des interphases dans les matériaux nanodiélectriques

Towards the use of electrostatic force microscopy to study interphases in nanodielectric materials

• Auteur / Autrice : Diana El Khoury
• Direction : Jérôme Castellon, Richard Arinero
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Électronique
• Date : Soutenance le 17/11/2017
• Etablissement(s) : Montpellier
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Information, Structures, Systèmes (Montpellier ; 2015-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut d’Electronique et des Systèmes / IES
• Jury : Président / Présidente : Juan-Martinez Vega
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jérôme Castellon, Richard Arinero, Juan-Martinez Vega, Alun S. Vaughan, Philippe Leclère, Jean-Charles Laurentie, John Fothergill, Christina Villeneuve-Faure
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Alun S. Vaughan, Philippe Leclère

Mots clés

Mots clés contrôlés

Électronique

Éléments finis, Méthode des

Photomicrographie

Mots clés libres

Interphases

Nanodiélectriques

Permittivité diélectrique

Microscope à force atomique

Microscope à force électrostatique

Elements-Finis

Interphases

Nanodielectrics

Dielectric permittivity

Atomic force microscopy

Electrostatic force microscopy

Finite-Elements

Résumé

Les interphases sont souvent considérées comme responsables des propriétés physiques des nanodiélectriques inexplicables par les lois de mélange. La prédiction de la permittivité diélectrique des nanodiélectriques nécessite de reconsidérer la permittivité intrinsèque et le volume de l'interphase. Malgré le besoin d'une caractérisation locale de ces régions interfaciales nanométriques, aucune méthode expérimentale fiable n'a encore été développée. La Microscopie à Force Electrostatique (EFM) constitue une technique prometteuse pour atteindre ce but. L'objectif de cette thèse est de développer des protocoles expérimentaux et des méthodes d’interprétations du signal appropriés pour évaluer l’aptitude de l’EFM à l'étude des interphases dans les nanodiélectriques. Nous avons eu recours d’abord à des simulations numériques par éléments-finis pour approfondir notre compréhension de l'interaction entre une sonde EFM et plusieurs types d'échantillons nanostructurés, permettant par la suite de simuler la réponse spécifique face à un nanocomposite possédant une interphase. Nous avons proposé un modèle électrostatique de nanodiélectrique possédant trois phases, selon lequel, nous avons conçu et synthétisé des échantillons modèles aux propriétés connues afin de jouer le rôle de matériaux nanodiélectriques de référence pour les mesures EFM. Par conséquent, nous avons pu développer plusieurs protocoles expérimentaux et d’analyses du signal utilisant des modes DC et AC de détection du gradient de force pour caractériser les interphases dans des nanocomposites. Ces techniques constituent un ensemble polyvalent de méthodes d’étude des interphases avec un impact réduit des effets parasites communément convolués dans les signaux EFM. Enfin, une quantification de la permittivité de l'interphase de nos échantillons modèles a été possible par corrélation avec nos simulations numériques.

Interphases are usually considered to be responsible for the physical properties of nanodielectrics unexplainable by general mixture laws. The prediction of the effective dielectric permittivity of these materials needs to reconsider the intrinsic permittivity and the volume of the interphase. Despite the urge for a local characterization of these nanometric interfacial regions, no reliable experimental method has been developed yet. The Electrostatic Force Microscope (EFM) constitutes a promising technique to fulfill this objective. The aim of this thesis is to develop appropriate experimental protocols and signal analysis to explore the ability of EFM to the study of interphases in nanodielectrics. We first resorted to finite-element numerical simulations in order to deeper our understanding of the interaction between an EFM probe and several types of nanostructured samples, allowing to simulate afterwards the specific response to a nanocomposite possessing an interphase. We proposed a three-phase electrostatic model of a nanodielectric, upon which, we designed and synthesized model samples of known properties to play the role of a reference nanodielectric material for EFM measurements. Consequently, we were able to develop several experimental protocols and signal analysis with both DC and AC force gradient EFM modes. These techniques offer versatile methods to characterize interphases with reduced impact of the parasitic effects commonly convoluted within EFM signals. Finally, a quantification of the interphase in our nanodielectric model samples was possible thanks to correlation with our numerical simulations.