Thèse soutenue

Dépôt de couches minces de ZnO dopé Al par pulvérisation cathodique magnétron en régime d’impulsions de haute puissance
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Auteur / Autrice : Martin Mickan
Direction : David HorwatUlf Helmersson
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences des matériaux
Date : Soutenance le 12/12/2017
Etablissement(s) : Université de Lorraine en cotutelle avec Université de Linköping (Suède)
Ecole(s) doctorale(s) : EMMA - Ecole Doctorale Energie - Mécanique - Matériaux
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Jean Lamour (Nancy ; Vandoeuvre-lès-Nancy ; Metz)
Jury : Président / Présidente : Gunnar A. Niklasson
Examinateurs / Examinatrices : Aline Rougier, Eugen Stamate, Johanna Rosén, Hervé Rinnert
Rapporteurs / Rapporteuses : Gunnar A. Niklasson, Aline Rougier

Résumé

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Les oxydes conducteurs transparents (TCO) sont une classe importante de matériaux possédant de nombreux domaines d’application, telles que les revêtements à faible émissivité ou comme électrodes transparentes pour les panneaux photovoltaïques et écrans plats. Parmi les matériaux TCO possibles, le ZnO dopé à l'Al (AZO) est couramment étudié notamment à cause de son coût relativement faible et de l'abondance en matières premières des éléments qui le compose. Les films minces d'AZO sont généralement produits par l’intermédiaire de procédés de dépôts physiques en phase vapeur, tels que la pulvérisation cathodique magnétron. Cependant, l’une des limitations de ces techniques repose sur l’homogénéité des films en utilisant la pulvérisation magnétron réactive (DCMS). Ce problème d'homogénéité peut être lié au bombardement du film en croissance par des ions négatifs d'oxygène, lesquels peuvent induire la présence de défauts accepteurs supplémentaires et la formation de phases secondaires isolantes. Dans ce travail, les films d'AZO sont déposés par pulvérisation cathodique magnétron en régime d’impulsions haute puissance (HiPIMS), un procédé dans laquelle des densités de courant instantanées élevées sont obtenues par l’intermédiaire de courtes impulsions de faible rapport cyclique. Dans la première partie de cette thèse, la possibilité d'améliorer l'homogénéité des films AZO par HiPIMS est démontrée. Cette amélioration peut être liée à un important taux de pulvérisation instantanée pendant chaque impulsion HiPIMS, de sorte que le processus puisse avoir lieu en régime métallique. Ceci permet de réduire l’impact du bombardement en ions d'oxygène pendant la croissance du film, évitant ainsi la formation de phases secondaires. Un autre problème de l'AZO est la stabilité des propriétés intrinsèques dans des environnements humides. Pour évaluer ce problème, la dégradation des propriétés électriques après une procédure de vieillissement a été étudiée pour des films déposés à la fois par DCMS et HiPIMS. Une méthode a été proposée pour restaurer les propriétés des films qui consiste en un recuit à basse température sous atmosphère de N2. L'amélioration des propriétés électriques des films peut être liée à un processus de diffusion dans lequel l’eau est évacuée hors des films. Ensuite, l'influence de la température du substrat sur les propriétés des films d'AZO déposés par HiPIMS a été étudiée. Les propriétés électriques, optiques et structurelles ont été améliorées avec l'augmentation de la température du substrat jusqu'à 600°C. Cette amélioration peut s’expliquer par l'augmentation de la qualité cristalline et le recuit des défauts. Dans une dernière partie, le dépôt de films d'AZO sur des substrats flexibles de PET a été étudié. Les films se développent sous la forme d'une couche épaisse, poreuse et composés de colonnes orientées de manière préférentielle selon l’axe c au-dessus d’une fine couche de départ. L’analyse de la résistance électrique après déformation mécanique a permis de déterminer une relation de proportionnalité inverse ou la résistance électrique augmente avec la diminution du rayon de courbure, cette dernière étant moins prononcée pour des films plus épais