Thèse soutenue

Etude des perturbations optiques et du crazing dans les cristaux de DKDP

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Auteur / Autrice : Juliette Piquard
Direction : Alain IbanezJulien Zaccaro
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie
Date : Soutenance le 15/11/2017
Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes (ComUE)
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Néel (Grenoble)
Jury : Président / Présidente : Didier Chaussende
Examinateurs / Examinatrices : Matias Velázquez, Hugues Cabane, Bruno Pintault
Rapporteurs / Rapporteuses : Marie-France Joubert, Gérard Coquerel

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Les cristaux de KDP (KH2PO4) et de DKDP (K(H1-xDx)2PO4) sont largement utilisés pour leur propriété optique non linéaire comme convertisseur de fréquence ou cellule de Pockels. Le développement d’un système de croissance rapide par circulation de solution sous conditions stationnaire permet d’obtenir des cristaux de DKDP plus rapidement avec une distribution en deutérium homogène. Cependant, les premiers optiques obtenus par ce système montrent de fortes perturbations optiques en cartographie de surface d’onde ainsi que du crazing (formation de fissure sur le surface résultant d’un échange isotopique entre H/D).pouvant rendre leur utilisation problématique. Des défauts structuraux en topographie des rayons X ainsi qu’un abaissement de surface de 100 nm (mesuré en microtopographie de surface) ont été observés et sont corrélés par leur localisation avec les perturbations optiques. Cette localisation, identifiée comme étant le secteur vicinal shallow, est également la partie du cristal subissant le plus fort échange isotopique H/D. De plus, il a été montré récemment que le crazing pouvait être provoqué par la présence d’impuretés silicate s’incorporant dans une partie spécifique du cristal, le secteur shallow. Afin de déterminer qui, de l’incorporation d’impureté ou de l’échange isotopique, est responsable des défauts observés, des mesures similaires ont été réalisées sur une lame de KDP. Des perturbations optiques et des défauts structuraux ont également été observés, traduisant le fait que le deutérium exacerbe certains défauts, tel que l’abaissement de surface, mais n’en est pas l’origine. L’incorporation d’impureté dans le secteur shallow est donc l’hypothèse retenue quant à l’origine des perturbations optiques. Afin d’améliorer la qualité des optiques, les paramètres de croissance tels que la température, la sursaturation et le pH ont été modifiés pour identifier des conditions optimales de croissance, sans défauts structuraux ni perturbations optiques. Les topographies aux RX des cristaux obtenues dans les différentes conditions testées, montrent qu’une croissance avec un pH acide présente des qualités optiques prometteuses. Parallèlement, des mesures en ICP-MS ont été réalisées afin d’identifier l’impureté s’incorporant dans le secteur shallow, révélant une corrélation possible entre concentration en calcium et contraste en topographie aux RX.